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主题：【已应助】如何定性一种“杂质”

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Insp_afd90a4f
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发表于：2020/07/02 11:18:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是做药物分析的，近期遇到一个问题：气相（FID检测器）测定样品中的挥发性杂质，采用顶空测试（顶空温度约80℃），约2min出现一未知峰，位于甲醇峰前；同样色谱条件，改变进样方式，液体进样，则2min没有峰。

第一个问题，该未知杂质从何来？首先考虑是溶媒，但液体进样测不到，不应该是样品本身引入的；其次是降解产生，但液体进样的进样口温度会远远高于顶空平衡温度，这一点也矛盾；是不是供试品与溶剂加热反应？或是其他？

第二个问题，如何对顶空中出现的未知杂质定性？出峰时间早于甲醇，至少表明其沸点很低，分子量不大，估计也就是小分子烷烃或甲醛，那么设定扫描范围的起点至少要从15amu起吧，那么问题来了，水峰、氮气峰、氧气峰的干扰都来了，更多的情况下，氮气峰会掩盖该杂质（假如推测是甲醛的话，甲醛是可以与氮气峰分开的）。即氮气峰会干扰该未知杂质，之前也遇到过，只是未深究。在此请各位高手支招，或者开拓下研究的思路，不胜感激。
推荐答案：砂锅粥回复于2020/07/02
第一个问题，该未知杂质从何来？首先考虑是溶媒，但液体进样测不到，不应该是样品本身引入的；其次是降解产生，但液体进样的进样口温度会远远高于顶空平衡温度，这一点也矛盾；是不是供试品与溶剂加热反应？或是其他？
建议重新用顶空重复做一下，看是否能重现，如果不能重现也没什么研究的意义了，要研究也基本研究不了；能重复的话用顶空进GC-MS扫描，谱库检索一下？

第二个问题，如何对顶空中出现的未知杂质定性？出峰时间早于甲醇，至少表明其沸点很低，分子量不大，估计也就是小分子烷烃或甲醛，那么设定扫描范围的起点至少要从15amu起吧，那么问题来了，水峰、氮气峰、氧气峰的干扰都来了，更多的情况下，氮气峰会掩盖该杂质（假如推测是甲醛的话，甲醛是可以与氮气峰分开的）。即氮气峰会干扰该未知杂质，之前也遇到过，只是未深究。在此请各位高手支招，或者开拓下研究的思路，不胜感激。

针对第二个问题，楼主的思路对正常情况下是对的，但有些物质在不同的柱子极性下，出峰顺序可能会改变。扫描范围楼主可以试试从15amu开始和从29amu开始对比一下。
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砂锅粥
czcht
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2020/7/2 11:23:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个问题，该未知杂质从何来？首先考虑是溶媒，但液体进样测不到，不应该是样品本身引入的；其次是降解产生，但液体进样的进样口温度会远远高于顶空平衡温度，这一点也矛盾；是不是供试品与溶剂加热反应？或是其他？
建议重新用顶空重复做一下，看是否能重现，如果不能重现也没什么研究的意义了，要研究也基本研究不了；能重复的话用顶空进GC-MS扫描，谱库检索一下？

第二个问题，如何对顶空中出现的未知杂质定性？出峰时间早于甲醇，至少表明其沸点很低，分子量不大，估计也就是小分子烷烃或甲醛，那么设定扫描范围的起点至少要从15amu起吧，那么问题来了，水峰、氮气峰、氧气峰的干扰都来了，更多的情况下，氮气峰会掩盖该杂质（假如推测是甲醛的话，甲醛是可以与氮气峰分开的）。即氮气峰会干扰该未知杂质，之前也遇到过，只是未深究。在此请各位高手支招，或者开拓下研究的思路，不胜感激。

针对第二个问题，楼主的思路对正常情况下是对的，但有些物质在不同的柱子极性下，出峰顺序可能会改变。扫描范围楼主可以试试从15amu开始和从29amu开始对比一下。
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2020/7/2 11:29:10 Last edit by czcht
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2020/7/2 13:01:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱全扫描可以从35开始，阈值设置150，根据定性结果的可能逐一排除，通过纯溶剂把顶空体系分解到单一组份，先是溶剂，然后不断添加可能的对照品，直到吻合的出现，倒查可能引入的原料或者工艺。
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Insp_afd90a4f
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2020/7/2 13:48:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
第一个问题，该未知杂质从何来？首先考虑是溶媒，但液体进样测不到，不应该是样品本身引入的；其次是降解产生，但液体进样的进样口温度会远远高于顶空平衡温度，这一点也矛盾；是不是供试品与溶剂加热反应？或是其他？
建议重新用顶空重复做一下，看是否能重现，如果不能重现也没什么研究的意义了，要研究也基本研究不了；能重复的话用顶空进GC-MS扫描，谱库检索一下？

第二个问题，如何对顶空中出现的未知杂质定性？出峰时间早于甲醇，至少表明其沸点很低，分子量不大，估计也就是小分子烷烃或甲醛，那么设定扫描范围的起点至少要从15amu起吧，那么问题来了，水峰、氮气峰、氧气峰的干扰都来了，更多的情况下，氮气峰会掩盖该杂质（假如推测是甲醛的话，甲醛是可以与氮气峰分开的）。即氮气峰会干扰该未知杂质，之前也遇到过，只是未深究。在此请各位高手支招，或者开拓下研究的思路，不胜感激。

针对第二个问题，楼主的思路对正常情况下是对的，但有些物质在不同的柱子极性下，出峰顺序可能会改变。扫描范围楼主可以试试从15amu开始和从29amu开始对比一下。


重现性肯定是做了的，即不是污染或偶尔出现的峰；

对于该杂质，推测是小分子低沸点，采用极性柱及非极性两个色谱柱进行测定，出峰均在2min之前，空白溶剂在FID下该位置无峰，在MS下正好是干扰峰
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Insm_0ff7eb3e
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2020/7/2 14:07:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议对未知杂质做个成分分析
18171263626 我微信
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lhl
lhl8595
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2020/7/2 15:29:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
忽然想那个2min的峰会不会就是进样造成的空气峰啊？进个空瓶有没有呢？
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Insp_afd90a4f
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2020/7/2 15:40:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:
忽然想那个2min的峰会不会就是进样造成的空气峰啊？进个空瓶有没有呢？
空气在FID当中不会出峰的。同时，空白在该位置是不出峰的（FID）。
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砂锅粥
czcht
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2020/7/2 17:22:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_afd90a4f(Insp_afd90a4f) 发表:

重现性肯定是做了的，即不是污染或偶尔出现的峰；

对于该杂质，推测是小分子低沸点，采用极性柱及非极性两个色谱柱进行测定，出峰均在2min之前，空白溶剂在FID下该位置无峰，在MS下正好是干扰峰
MS谱库检索出来是什么化合物？
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Insp_afd90a4f
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2020/7/3 9:54:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表: MS谱库检索出来是什么化合物？
我感觉不是这东西
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砂锅粥
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2020/7/31 11:11:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_afd90a4f(Insp_afd90a4f) 发表:
我感觉不是这东西
从质谱图上来看氮气峰和氧气峰明显比其他峰高，楼主这个“鬼峰”应该是进了空气影响的（虽然空气不会出峰，但有可能有影响）。建议可以试试用顶空进等量的空气，看看此处是否会出峰。
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