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主题：【讨论】偶氮中4,4'-二氨基二苯甲烷(4,4'-Methylenedianiline)有检出过假阳性么？

浏览0 回复14 电梯直达
千层峰
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发表于：2013/01/25 19:20:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家在进行偶氮检测中，这个4,4'-二氨基二苯甲烷(4,4'-Methylenedianiline)有检出过假阳性么？

今天连续检测5个布料，均发现了4,4'-二氨基二苯甲烷（CAS NO,:101-77-9）.

溶液中浓度为10ppm左右，算起来布料中4,4'-二氨基二苯甲烷含量在20ppm左右。

峰形，RT都相当好。

之前有版友问过这个问题，但以前我检测出来的浓度不高，所以真假阳性都没所谓。这次检测出来的结果超过客人要求了。

如果是因为进样口高温造成某物质分解生成4,4'-二氨基二苯甲烷，那用GCMS分析4,4'-二氨基二苯甲烷不就很难准确了？

这里没LC确认呢。
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2013/1/26 14:10:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有见过假阳性的。一般都是LC确认的。
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yzulcl
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2013/1/27 15:11:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑是假阳性，又没有条件LC确认，那就排查排查假阳性的来源啊。

先进纯溶剂看看，如果还有，要么是溶剂有问题，要么是仪器有污染。然后不进样空走一遍，如果还有，就是仪器有污染，否则就是溶剂有问题。一步一步排查下去啊。仪器有污染就该洗的洗，该换的换；溶剂有问题就换。

如果最后发现仪器也没问题，用的试剂耗材也没问题，那就可能是样品里面的干扰物或者样品里面本来就有。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/1/27 22:00:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GC-MS测碰到过比较多假阳性，但是质谱图有明显差别。
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steven
myoak
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2013/1/27 22:03:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不加还原剂，直接萃取，看看有没有，如果也有，说明不是偶氮裂解出来的。
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fddi
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2013/1/28 15:44:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据说，含有聚氨酯类的纺织品（如PU），进样口温度过高的话（280左右），某些聚氨酯会分解产生9#胺
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tianqi20
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2013/1/28 16:19:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前还没检测到这种偶氮的样品~
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千层峰
jxyan
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2013/1/29 10:41:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
用GC-MS测碰到过比较多假阳性，但是质谱图有明显差别。


峰型几好，SlM得到的质谱图差别很小。
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arvid2007
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2013/1/29 10:49:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有没有走空白看看啊？SIM的质谱图看不出多大区别吧，要fullscan才能明显看出吧
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mike021
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2013/1/29 11:24:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steven(myoak) 发表:
不加还原剂，直接萃取，看看有没有，如果也有，说明不是偶氮裂解出来的。
一看就知道做过偶氮测试的哦
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/1/29 15:21:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
用GC-MS测碰到过比较多假阳性，但是质谱图有明显差别。


峰型几好，SlM得到的质谱图差别很小。


一般阳性的基峰是198，假阳性的基峰是213。
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