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主题：【分享】【实战宝典】如何测定白萝卜中的百菌清？

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发表于：2020/07/17 10:17:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发帖人：yyspjczx

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/3386220

问题描述：

用NY/T761-2008的检测方法前处理白萝卜测百菌清时，未加磷酸时，白萝卜的百菌清无回收。同时加0.5mL50%磷酸水溶液处理后百菌清有回收，同时不影响其它有机氯类农残的检测。
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新官人
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2020/7/17 10:18:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解答：
百菌清是个比较难做的项目，毛病多，需要关注的因素多，不然回收率上不去，甚至没响应，主要需注意以下几点：
    1.仪器状态，衬管、色谱柱需维护，不然响应值不稳定，甚至无响应
    2.提取时需在一定的酸性条件下，不然提取效率不高
    3.百菌清是片状农药（含苯环或者杂环的都算），Carb、GCB对其有吸附，净化时一般不选用Carb、GCB小柱，一定要选的话，洗脱溶剂中必需有合适比例的甲苯参与（让甲苯先填充到Carb、GCB的孔隙里，从而百菌清具有平面结构的农药就不再会被吸附），否则无回收率。
4.净化手段需要够强悍，不然受基质影响，其回收率波动范围很大，响应值亦不稳定，推荐净化手段为：样品提取后，转化为正己烷介质，过弗罗里硅土柱，用正己烷洗10mL，弃去（目的是为了使走出来的谱图更干净，减小基线波动而影响定量），换成乙酸乙酯 正己烷（1 9）继续洗脱，收集10mL，浓缩定容。在此基础上，如果是白萝卜样品基质，因百菌清会黏附在植物体表面不易被提取， 而在pH较低的环境下会降低百菌清的黏附能力, 加入0.5mL50%的磷酸水溶液可使样品基质处于pH<2的酸性环境中，从而提高提取率。
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/7/19 11:02:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个办法好，收藏起来试试。
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