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气相色谱（GC）

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主题：【分享】【实战宝典】外接设备进样出峰不良（峰宽较大，分叉），可能的原因？

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发表于：2020/07/17 15:59:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：勉温普兰

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7401891

问题描述：

顶空、热解吸、吹扫捕集等外界设备解决的物质往往是沸点较低、色谱保留较弱的组分，容易发生因聚焦不足产生的柱效较差、峰形不良等问题，气相色谱的分析条件需要给与一定的注意。

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2020/7/17 16:01:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

解答：

在做顶空、热解吸、吹扫捕集进样时，经常会观察到不良的色谱峰，或者拖尾严重，或者存在分叉，或者峰宽较大，如下图5-12所示：

图5-12色谱峰不良

顶空、吹扫捕集、热解吸等进样手段分析的对象是分子量比较小的低沸点物质，这些物质一般都容易气化，在色谱柱上的保留也会比较弱。由于实际进样体积较大和顶空进样器机械结构的原因——我们可以认为顶空进样器带来的进样“死体积”比较大，即样品进入色谱柱的起始谱带比较宽，如果色谱分析条件的聚焦能力不足，就会出现色谱峰塔板数较低、色谱峰形状不良等问题。

现在我们较多使用的定量环方式或压力平衡方式的顶空进样器，都存在相对较大的柱前体积，即使是气密注射器的顶空进样器，也存在进样体积较大的问题，也会存在进样峰形较差的问题。

在使用吹扫捕集、热解吸、气体进样阀等类似的外接设备时，都存在类似的问题。在做复杂样品分析时，如果观察到保留时间较短物质出峰柱效较低，保留时间较长的物质出峰柱效较高的情况，也是相同原因所导致。

解决方法：

选择长度更大、液膜厚度更大的色谱柱，例如60m*0.25mm*1.4μm的624柱，在HJ 644、HJ608、HJ810等分析标准中经常可以见到。使用这类色谱柱，会增大小分子物质的保留，峰形也会更加对称和尖锐。

选择较低的程序升温起始温度，色谱柱的聚焦能力更强，容易得到尖锐的色谱峰。

采用分流方式进样，选择合适的分流比。分流进样时，流经进样器系统的样品流速会比较高，使得样品较快进入色谱柱，容易得到较好的柱效。

即使分析灵敏度不足，也不太建议使用不分流进样方式，因为进样的起始谱带较宽，靠色谱分析条件来聚焦会比较困难。可以考虑采用选择较大内径色谱柱，较小分流比的办法，此时进样口总流量仍然不太低，易于得到较高柱效。

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