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主题：【已应助】做奶粉原子检测,干法消解做出来钾元素低，请问是什么原因?

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发表于：2020/08/04 09:37:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做奶粉原子检测,干法消解做出来钾元素低，请问是什么原因?

问题来自微信群。
推荐答案：砂锅粥回复于2020/08/04


一般微波消解效果会比较好，干灰化，酸溶可能会溶解不完全。另外，楼主按国标的方法灰化后应该是加盐酸溶解的，建议可以试试用盐酸溶解提取看看会不会偏低。

另外如果有条件的话建议用有证标准物质验证一下，如果没有的话考虑用样品加标验证。
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砂锅粥
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2020/8/4 9:52:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从这简单的描述来看，估计消解不完全概率比较高。

另外，干法消解是什么方法？干灰化，然后酸溶？

参考一下附件的国标吧。
附件：
GB5413.21-2010.pdf
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2020/8/4 10:04:37 Last edit by czcht
我是风儿
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2020/8/4 9:52:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
奶粉钠含量也高的，要加銫盐作为钾元素的释放剂
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2020/8/4 10:03:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由砂锅粥(czcht)发表:从这简单的描述来看，估计消解不完全概率比较高。
另外，干法消解是什么方法？干灰化，然后酸溶？
楼主帮我问的，我来回复一下：是国标上的方法，1、电热板加热至无烟，2、马弗炉550-600℃灰化八小时左右，3、浓硝酸溶解，4、定容
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Insm_aec4033e
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2020/8/4 10:10:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由我是风儿(nphfm2009)发表:奶粉钠含量也高的，要加銫盐作为钾元素的释放剂
我们平时在用的是微波消解，钾元素正常的，干法消解的结果钾低百分之十几
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qq250083771
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2020/8/4 10:28:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偏低原因太多了，主要集中在两方面，可以逐一排查，第一：样品消解  第二  样品测定
可能存在原因
（1）消解不完全
（2）消解过程中有损失
（3）测定过程中如果校准曲线没问题，一般不会存在太大问题，如果校准曲线有问题，那么重点可以考虑测定过程
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dadgoh
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2020/8/4 10:41:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测波长是否正确。
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砂锅粥
czcht
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2020/8/4 10:44:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_aec4033e(Insm_aec4033e) 发表:
楼主帮我问的，我来回复一下：是国标上的方法，1、电热板加热至无烟，2、马弗炉550-600℃灰化八小时左右，3、浓硝酸溶解，4、定容


一般微波消解效果会比较好，干灰化，酸溶可能会溶解不完全。另外，楼主按国标的方法灰化后应该是加盐酸溶解的，建议可以试试用盐酸溶解提取看看会不会偏低。

另外如果有条件的话建议用有证标准物质验证一下，如果没有的话考虑用样品加标验证。
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