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气质联用（GCMS）
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主题：【第十三届原创】气相色谱-质谱联用调谐的原则和注意事项

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安平
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红小豆发表于：2020/08/10 23:00:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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气相色谱-质谱联用调谐的原则和注意事项





概述



调谐本质上是进样，在GCMS分析之前，对MS部分工作状态的校准和调整。也可以借助调谐报告，诊断GCMS系统问题。



简介



使用GCMS进行分析时，进样之前的调谐是至关重要的。GCMS系统在采集数据之前，需要利用调谐标准品（PFTBA）的进样，将MS的状态调整和校准到一个合适的状态。

以Shimadzu的GCMS为例，调谐完毕会得到如下图所示的调谐报告，比较方便的可以直接读出调谐的评价结果——通过或者不通过。



图1 调谐报告示例

调谐报告的解读



但是需要注意，调谐报告的各个项目哪些更为重要。

一、质量轴精度

调谐之后获得的质谱图中重要离子碎片的质量数值与理论值之间偏差不可以过大。

二、质谱分辨率

可以简单的用读取FWHM（质谱半峰宽）的办法来考察质谱分辨率。

另外m/z=502和503两个质谱峰的分离情况非常重要，用来考察在使用PFTBA调谐情况下的最高质谱分辨率。

三、强度和检测器电压

如果MS系统存在污染等不良问题，检测器电压一般会增大。

四、高端质量数强度

如果检测器性能下降，往往会观察到高端质量数质谱峰强度的下降。



此外不太重要的判定标准是氮气/69碎片的比例，这个项目容易受到环境等因素的干扰，需要具体问题具体分析。



调谐操作的注意事项



需要注意调谐本质上就是一次进样，系统会释放PFTBA样品的蒸汽进入到MS中进行测定和调整。

那么调谐过程中，应该不希望存在来自其他部件和环节的干扰。例如色谱系统的污染、不良的色谱柱、严重的漏气、不良的真空度、不良的载气，都有可能导致调谐的失败。

一般情况下，调谐操作时，需要降低色谱柱、进样口、GC-MS接口的温度，色谱柱也需要事先老化良好，避免将污染物引入MS。





此外，当GCMS存在外设的情况下，如果出现分析结果不良，调谐也是一个判定MS系统是否正常的措施。
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symmacros
jimzhu
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2020/8/11 9:53:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢分享调谐的相关知识和注意事项。调谐非常重要，掌握原则。灵活运用。
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lzq168
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2020/8/25 8:13:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享，学习了
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symmacros
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2020/9/1 21:53:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮氧比例4：1不一定就是漏气或者有影响测定的漏气，还要看和69的比例或绝对丰度。
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wajer
anwiner
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2020/9/6 23:20:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
219相对丰都偏低
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罗亚檀香
v2970225
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2020/10/6 6:21:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢安平老师的分享。

我们平时调谐时，没有将色谱柱，进样口和GCMS接口的温度降下来，直接待机状态下调谐。不知这样会不会有什么隐性的不良影响？
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symmacros
jimzhu
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2020/10/6 7:58:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由罗亚檀香(v2970225)发表:谢谢安平老师的分享。

我们平时调谐时，没有将色谱柱，进样口和GCMS接口的温度降下来，直接待机状态下调谐。不知这样会不会有什么隐性的不良影响？
没关系，实际使用的条件下调谐是比较好的。
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罗亚檀香
v2970225
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2020/10/8 5:58:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
没关系，实际使用的条件下调谐是比较好的。
好的，谢谢朱老师。
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