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主题：【求助】衍生化试剂：3份六甲基二硅烷（HMDS)+1份三甲基氯硅烷（TMS)+9份吡啶如何配制？

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发表于：2008/12/09 21:45:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
今天配制过程如下：
移取100uL三甲基氯矽烷（TMS)入1.8mL进样小瓶，然后再移取300uL六甲基二矽烷（HMDS）入之，一切正常，但是再移取900uL吡啶入之时，先出现“白雾”，然后再出现固态“沉淀”。
奇怪的是这沉淀漂在上面，振摇，沉淀减少，而且底部的衍生试剂开始澄清。
这正常吗？
推荐答案：longlongago回复于2008/12/10
吡啶中可能含有水分，与硅烷化试剂反应使之失效。
补充答案：

快乐回复于2008/12/09

衍生化试剂出现白雾是正常的，但出现沉淀这问题，就不清楚了

戈壁明珠回复于2009/01/08

我配制衍生化试剂也出现过这个问题，但是试剂用时是正常的。没有影响衍生反应。因此我也就没在意。估计是溶剂吡啶的问题。

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2008/12/9 22:23:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生化试剂出现白雾是正常的，但出现沉淀这问题，就不清楚了
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longlongago
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2008/12/10 19:37:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吡啶中可能含有水分，与硅烷化试剂反应使之失效。
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戈壁明珠
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2009/1/8 0:26:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我配制衍生化试剂也出现过这个问题，但是试剂用时是正常的。没有影响衍生反应。因此我也就没在意。估计是溶剂吡啶的问题。
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2009/1/11 19:39:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因没找到，换了BSTFA+TMCS。
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