1. 目的

根据《水质碘化物的测定离子色谱法》HJ778-2015开展水质碘化物的测试项目，依据《水质碘化物的测定离子色谱法》HJ778-2015进行方法验证。

2. 方法简介

2.1适用范围

2.1.1测定水中碘化物的离子色谱法。

2.1.2适用于地表水和地下水中碘化物的测定。

2.1.3当进样体积为250μL，本方法的检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L。

2.2方法原理

样品随淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘离子，用电导检测器检测。根据碘离子保留时间定性，外标法定量。

3. 仪器设备验证情况

3.1方法对测试设备的要求

3.1.1离子色谱仪。

3.1.2阴离子分离柱。

3.1.3连续自再生的阴离子膜抑制器或同等性能抑制器。

3.1.4预处理柱：阳离子交换柱（Na柱或H柱）、固相萃取柱（C18或RP）。

3.2目前配备的设备情况

3.2.1离子色谱仪。

3.2.2阴离子分离柱。

3.2.3连续自再生的阴离子膜抑制器或同等性能抑制器。

3.2.4预处理柱：阳离子交换柱（Na柱或H柱）、固相萃取柱（C18或RP）。

3.2.5微孔滤膜过滤器：0.45μm。

3.2.6一般实验室常用仪器和设备。

3.3设备验证情况

序号	验收项目	验收结果	备注
3.1	设备名称	离子色谱仪	/
3.2	设备型号	CIC-D100	/
3.3	是否有作业指导书	是	/
3.4	是否有维护保养记录	是	/
3.5	校准有效期		/
3.6	校准结果判断	合格	/
3.7	期间核查结果判断	合格	/
3.8	是否建立设备台账	是	/
3.9	其他	/	/

3.3.1离子色谱仪校准验收合格（提供校准记录）

4. 环境条件验证情况

4.1方法对测试环境的要求

4.1.1方法对测试环境无特殊要求。一般情况下温度18~22℃，湿度70%以下。

4.2目前对环境的设施和监控情况。

4.2.1用独立的空调调节温度、湿度、温湿度计监控。

4.3环境验证情况

序号	验收项目	仪器对环境的要求	方法对环境的要求	环境控制设备配置	验收结果	备注
4.1	温度	5~35℃	无要求	配置空调	合格	/
4.2	湿度	70%以下	无要求	/	合格	/
4.3	其他	/	/	/	/	/

4.3.1温、湿度计的监控数据显示，环境条件满足标准要求（提供记录）。

5. 人员能力验证情况

5.1该项目人员配备情况

相关专业，大专以上学历的检测人员，经考核确认，持证上岗。

5.2人员培训及考核情况

序号	验收项目	是	否	验收结果	备注
5.1	人员档案建立	√	/	合格	/
5.2	培训、考核记录	√	/	合格	/
5.3	仪器授权	√	/	合格	/
5.4	特殊岗位资质	/	/	/	/
5.5	其他	/	/	/	/

培训和考核均合格（提供培训和考核记录）。

6. 标准物质及试剂验证情况

6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂要求

6.1.1碘化钾：优级纯，临用前在110℃烘干至恒重。

6.1.2氢氧化钾：优级纯。

6.1.3氢氧化钠：优级纯。

6.1.4碘化物标准贮备液：ρ（I-）=1000mg/L。

6.1.5碘化物标准中间液：ρ（I-）=100mg/L，临用现配。

6.1.6碘化物标准使用液：ρ（I-）=10mg/L，临用现配。

6.1.7氢氧化钾溶液：c（KOH）=40mmol/L。

6.1.8氢氧化钠饱和溶液。

6.1.9载气：高纯氮气，99.99%。

6.1.10水系微孔滤膜：0.45μm。

6.2配备情况

6.2.1碘化物标准中间液：ρ（I-）=100mg/L，临用现配。

6.2.2碘化物标准使用液：ρ（I-）=10mg/L，临用现配。

6.2.3氢氧化钾溶液：c（KOH）=40mmol/L。

6.2.4氢氧化钠饱和溶液。

6.2.5标准溶液。

序号	验收项目	是	否	验收结果	备注
6.1	材料验收记录	√	/	合格	/
6.2	标准物质证书	√	/	合格	/
6.3	标准物质领用登记	√	/	合格	/
6.4	剧毒试剂领用登记	/	/	/	/
6.5	标物配置/标定记录	√	/	合格	/
6.6	其他	/	/	/	/

7. 方法验证情况

7.1样品采集和保存

样品采集后应尽快完成分析，否则应于0~4℃密封冷藏保存，24h内完成分析。

7.2方法要求

7.2.1检出限

当进样体积为250μL，本方法的检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L。

7.3验证情况

7.3.1标准曲线

分别准确吸取0.00ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml碘化物标准使用液置于一组100ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。标准系列中碘化物的浓度分别为：0.000mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L。

以碘化物浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

序号	标准曲线（碘化物）
1	Y=-6.7e+006+9.697e+008X r=0.999695
2	Y=-9.377e+006+1.022e+009X r=0.999735
3	Y=-1.197e+007+1.051e+009X r=0.999700

经验证，相关系数大于0.999，符合标准要求。

7.3.2检出限分析

配制浓度值或含量为估计方法检出限值2~5倍的样品，进行10次平行测定，结果如下表：

取0.09ml碘化物标准贮备液（5mg/L）于50ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。

测定次数	检出限测定值（mg/L）
1	0.009206
2	0.00865
3	0.008461
4	0.008346
5	0.008421
6	0.008596
7	0.008535
8	0.008143
9	0.008558
10	0.008349
平均值（mg/L）	0.009
标准偏差S	0.00028
2.821S	0.00079

当进样体积为250μL，本方法的检出限为0.002mg/L，经计算得出的检出限为0.00079mg/L，低于标准的方法检出限，符合要求。

7.3.3精密度分析

浓度

（mg/L）

名称

测量值1

测量值2

测量值3

测量值4

测量值5

测量值6

平均值

标准偏差S

RSD（%）

0.3

I-

0.2914

0.2908

0.2913

0.2903

0.2898

0.2906

0.291

0.0006

0.21

0.8

0.844

0.8451

0.8458

0.845

0.8478

0.845

0.0013

0.15

两种不同加标浓度精密度经验证RSD＜5%，满足规范要求。

7.3.4准确度分析

加标量（mg/L）	测得浓度（mg/L）	加标回收率（%）
0.3	0.2914	97
	0.2908	97
	0.2913	97
	0.2903	97
	0.2898	97
	0.2906	97
0.8	0.844	106
	0.8451	106
	0.8451	106
	0.8454	106
	0.845	106
	0.8478	106

当加标量为μg时，测得加标回收率为97%；当加标量为μg时，测得加标回收率为106%，两种不同加标浓度的加标回收率均符合回收率范围在80~120%的标准。

8. 结论

通过环境测试条件的日常监控、检验设备的定期校准、试剂耗材的抽检验收确保实验测试结果的准确可靠。通过对测试方法的标准曲线、检出限验证、精密度、准确度的分析，结果显示曲线线性关系、精密度良好，检出限符合标准要求。

9. 附件（记录）

附件1 仪器设备验证记录

附件2 环境条件验证记录

附件3 人员考核验证记录

附件4 标准物质及试剂验证记录

附件5 方法验证实验原始记录

编制批准

日期日期