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主题：【第十三届原创】中药材及饮片水分（减压干燥法）的不确定度分析

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于：2020/09/03 08:26:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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中药材及饮片水分（减压干燥法）的不确定度分析



一、检测所依据的标准

检测按照中国药典四部通则 0832 水分测定法第三法测定

二、测量结果


m2-----干燥后称量瓶加样品质量（单位：g）

m1-----恒重后的称量瓶质量（单位：g）

m------样品的称样量（单位：g）



三、实验仪器和操作步骤

1. 实验仪器

天平（万分之一）

2. 操作步骤

  参照中国药典2015年版四部 第三法测定以细辛为例
  减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，铺成0 .5〜lc m 的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。测定法取供试品2〜4g，混合均匀，分别取0 .5〜l g ，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，抽气减压至2. 67kPa(20mmHg)以下，并持续抽气半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氣化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（％ )。

四、不确定度来源

对检测结果有影响的量有：

1. 测量重复性引入的不确定度 u1;

2. 天平的计量性能引入的不确定度u2;

五、各影响量带来的不确定度分量及其计算

1. 测量重复性引入的不确定度

考虑实验人员带来的不确定度影响3个人分别进行5组试验，测定按照操作步骤进行测定结果如下表：




本次共测量2个样品，水分含量为8.9%，利用预评估的标准偏差，按照下式计算本次测量平均值的标准偏差带来的不确定度：




本次重复性实验引入的相对标准不确定度为：

urel1=0.38%/8.9%=0.0229



2. 天平的计量性能引入的不确定度u2

天平称取试样的质量为1.000g，根据证书最大允许误差±0.5 mg，称量3次，该分布为矩形分布




天平称量引入的相对不确定度为：

urel2=0.49999mg/1000mg=0.00050



3合成标准不确定度

将上述不确定度列于表2



合成标准不确定度按照下面公式计算：




4 扩展不确定度

  取包含因子k=2，则扩展不确定度U（w）=2×0.2%=0.4%

5 结果报告

当每次测量2个样品，取其平均值报告结果时，扩展不确定度U（w）=0.4%，包含因子k=2。

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