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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】石墨管

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陈小艾Ai
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发表于：2020/09/05 14:54:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好！我使用的是普析990型号的石墨炉原子吸收，石墨管是横向平台石墨管。现在遇到了石墨管使用次数低的情况，我记录了8个石墨管的使用次数，最多一次是332次，最低是171次，平均使用次数220次就坏了不能用了。损坏程度都是烧的缺口散架的这种，甚至有的直接炸裂！这次换上的做了80次石墨管上的环就已经掉了，接近散架。分析的样品是生活饮用水，成分简单没有什么污染，元素是铅和镉，最高温度也才1800。我不知道这样的使用次数算不算低，咨询过工程师就是说坏了就换新的。可是我总觉得可能是仪器内部有什么原因导致这样的，会不会有除了石墨管本事质量不好的其他原因，但是我也不太懂内部结构这些，所以想请各位老师指点迷津。附上以前断掉的石墨管以及今天的石墨管图。
推荐答案：夕阳回复于2020/09/05
石墨管烧成这样的确有些惨不忍睹。按理说铅和镉均属于低温元素，一只石墨管尤其是热解石墨应该使用500次以上为正常；至于楼主的石墨管如此状态我推测如下：
（1）保护气（外气）或载气（内气）的流量不足（需要用转子流量计检查），致使对石墨管保护不够，造成石墨管过早的氧化了。
（2）氩气纯度不够。请问：所使用的氩气是新换的吗？再问：以前发生过这种现象吗？
（3）发生烧损的石墨管是仅是这个批次的吗？
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夕阳
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2020/9/5 17:01:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨管烧成这样的确有些惨不忍睹。按理说铅和镉均属于低温元素，一只石墨管尤其是热解石墨应该使用500次以上为正常；至于楼主的石墨管如此状态我推测如下：
（1）保护气（外气）或载气（内气）的流量不足（需要用转子流量计检查），致使对石墨管保护不够，造成石墨管过早的氧化了。
（2）氩气纯度不够。请问：所使用的氩气是新换的吗？再问：以前发生过这种现象吗？
（3）发生烧损的石墨管是仅是这个批次的吗？
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2020/9/5 17:04:28 Last edit by anping
陈小艾Ai
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2020/9/5 17:05:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:石墨管烧成这样的确有些惨不忍睹。按理说铅和镉均属于低温元素，一只石墨管尤其是热解石墨应该使用500次以上为正常；至于楼主的石墨管如此状态我推测：（1）保护气（外气）或载气（内气）的流量不足，造成对石墨管过早的氧化了。（2）氩气纯度不够。请问：所使用的氩气是新换的吗？再问：以前发生过这种现象吗？（3）发生烧损的石墨管是仅是这个批次的吗？
老师好！氩气纯度都是99.99，石墨管也用了两三个批次了，这种情况已经持续很长很长一段时间了，也咨询过工程师很多次，每次都是说坏了就换新的，我觉得这个快的有点离谱，我也问过他是不是气路这方面的问题，他说要想拆开测只有在厂家测，所以我很是困扰。
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2020/9/5 19:36:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陈小艾Ai(Insm_46655952) 发表:
老师好！氩气纯度都是99.99，石墨管也用了两三个批次了，这种情况已经持续很长很长一段时间了，也咨询过工程师很多次，每次都是说坏了就换新的，我觉得这个快的有点离谱，我也问过他是不是气路这方面的问题，他说要想拆开测只有在厂家测，所以我很是困扰。


三个批次的石墨管均是这种现象吗？

发生这种故障均为同一瓶氩气吗？

楼主如何判定氩气的纯度是99.99?
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2020/9/5 19:39:18 Last edit by anping
陈小艾Ai
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2020/9/5 19:37:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表: 三个批次的石墨管均是这种现象吗？
是的，我也怀疑是保护气的问题，但是不知怎么检查
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夕阳
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2020/9/5 19:41:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陈小艾Ai(Insm_46655952) 发表:
是的，我也怀疑是保护气的问题，但是不知怎么检查


关于保护气的流量的检查要使用专门的转子流量计，大概这个检查需要厂家工程师来完成了，一般用户实施有些困难了。二气的检查如下：







转子流量计外观
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2020/9/5 20:07:20 Last edit by anping
陈小艾Ai
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2020/9/5 22:04:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表: 关于保护气的流量的检查要使用专门的转子流量计，大概这个检查需要厂家工程师来完成了，一般用户实施有些困难了。二气的检查如下：转子流量计外观
谢谢老师的帮助！收获很多！
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lijing320323
lijing320323
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2020/9/5 23:48:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询供应商
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陈小艾Ai
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2020/9/8 16:28:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:石墨管烧成这样的确有些惨不忍睹。按理说铅和镉均属于低温元素，一只石墨管尤其是热解石墨应该使用500次以上为正常；至于楼主的石墨管如此状态我推测如下：（1）保护气（外气）或载气（内气）的流量不足（需要用转子流量计检查），致使对石墨管保护不够，造成石墨管过早的氧化了。（2）氩气纯度不够。请问：所使用的氩气是新换的吗？再问：以前发生过这种现象吗？（3）发生烧损的石墨管是仅是这个批次的吗？
老师您好！我联系了工程师说想测一下炉体这边保护气流量之类，他跟我说跟氩气没什么关系…让我把干燥温度提高，进样针的位置注意一下就是，可是我平时做的时候也是很注意位置的了，哎～不知道怎么搞，就很无助无奈
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夕阳
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2020/9/8 17:10:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陈小艾Ai(Insm_46655952) 发表:老师您好！我联系了工程师说想测一下炉体这边保护气流量之类，他跟我说跟氩气没什么关系…让我把干燥温度提高，进样针的位置注意一下就是，可是我平时做的时候也是很注意位置的了，哎～不知道怎么搞，就很无助无奈


如果是这样，我告诉你一个自测方法：

（1）换上一只新石墨管。
（2）停止自动进样器功能。
（3）升温程序不变，
（4）任何样品都不进，让石墨炉处于“空测”状态。
（5）用手动方式启动石墨炉升温，连续空测数十次，然后观察试管的外观变化。
（6）最后将石墨管拍照上传，以便判断故障原因。
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2020/9/8 17:46:59 Last edit by anping
wangmeibao
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2020/9/20 13:40:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我还是第一次听说转子流量计可以测流速的，我印象中测流速用电子流量计或皂膜流量计，转子流量计主要用途是提供一个稳定可调的出口流量，是这样吗？
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