期间核查严格来讲属于实验室量值溯源的范畴，因为我们在期间核查中用到最多的有特征值的一种或几种混合物品有证标准物质就是量值溯源参照物。在《实验室仪器设备期间核查管理规范》（SN/T 4095.1-2015）标准中介绍了期间核查的五种方法，分别是① 参加实验室比对；② 使用有证标准物质；③ 与相同准确度等级的另一台设备或几台设备的量值进行比较；④ 对稳定的被测件的量值重新测定；⑤ 在资源允许的情况下，可进行高等级的自校准。针对化学检验检测设备的期间核查在《测量设备期间核查的方法指南》（CNAS-GL042-2019）和《实验室化学检测仪器设备期间核查指南》（RB/T 143-2018）都有非常具体的论述。

为了说明期间核查用有证标准物质的应用方法，我们举杜马斯定氮仪的期间核查的例子来说明问题。杜马斯定氮仪属于元素类分析仪器中的定氮仪类，其原理是燃烧还原分离出氮元素后，用热导检测器分析氮元素含量后按含氮系数换算出尿素含量。期间核查的依据是我们实验室的《杜马斯定氮仪期间核查方案》（以下简称〈核查方案〉），《核查方案》中核查频次由于仪器吸收管短期频繁更换，使用频次高，仪器运行稳定性不是很好等因素，期间核查一般在20个数据左右就需要一次期间核查，这是试验过程中需要的。由于标准物质消耗量较大，根据需要我们选用了三种有证标准物质。

为了满足试验要求，满足要求量值溯源要求首先标准物质要有证，由此我们购进了三种标准物质，分别是天门冬氨酸（标准物质编号：GBW(E)100080）、乙二胺四乙酸二钠（标准物质编号：GBW(E)060025f）和尿素（标准物质编号：GBW09201）。以上标准物质均在有效期内，期间核查的结果举例：

（1）乙二胺四乙酸二钠的试验结果

乙二胺四乙酸二钠标准物质要求的每一次的取样量不少于150mg。

样品编号	样品质量/mg	含氮量/%	平均值	RDS	示值误差
1	197.2	7.519	7.517	0.043%	0.053%
2	198.4	7.518
3	199.9	7.513

（2）天门冬氨酸的试验结果

天门冬氨酸标准物质要求的每一次的取样量不少于10mg。

样品编号	样品质量/mg	含氮量/%	平均值	RSD	示值误差
1	92.7	10.374	10.380	0.138%	0.565%
2	96.0	10.369
3	97.8	10.396

（3）尿素的试验结果

尿素标准物质要求的每一次的取样量不少于3mg。将尿素标准物质配制成氮含量为15.397%尿素水溶液。

样品编号	样品质量/mg	含氮量/%	平均值	RSD	示值误差
1	99.3	15.429	15.440	0.069%	0.279%
2	99.9	15.442
3	99.8	15.450

从我们上面的实验分析不难看出，杜马斯定氮仪期间核查属于不定期期间核查。核查标准是用有效期内的有证标准物质，从最小取样量，相对标准偏差、示值误差、本实验的适用性及试剂的价格因素等考虑，尿素标准物质较适合用于期间核查。我们本次实验就是对化学实验用分析仪器的期间核查用标准物质应用举例，标准物质的正确选用是期间核查的关键因素，所以我们在期间核查中要把标准物质的基础工作做在最前面。

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主题：【第十三届原创】期间核查的有证标准物质核查法举例