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主题：【已应助】镧元素检测问题

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那个夏天
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发表于：2020/09/27 09:30:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神，本人最近做镧元素的元素杂质检测，发现铈，钕，钆的检出偏高，应该是镧元素引起的，各位有什么解决办法，非常感谢。
推荐答案：tuxlin回复于2020/09/29


您说的是不是这个：F-HZ-DZ-HS-0027  海水—超痕量稀土元素的测定—ICP-MS法。

这个方法是将所有的镧系元素从高盐基体中分离出来测定，楼主的情况是要将镧与其它镧系元素分离。单个镧系元素的分离难度比较大，高镧基体中分离其它的镧系元素更难。
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2020/9/27 11:48:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们是什么样品？
如果只是普通样品里的镧系元素，干扰应该不算严重。主要的干扰是轻质量数镧系元素的氧化物对重质量数镧第元素的干扰，一般是按除氧化产率来扣除。
如果是测高纯的镧金属中的杂质，由于溶液中镧含量太高，其氧化物、氢化物等各种复合离子异常复杂，普通的氧化物产率的扣除方法不适用，这个还真没什么好的办法。只能是尽可能地降低复合离子的产率，或者是试试三重四极杆等等离子质谱。
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那个夏天
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2020/9/27 13:29:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高纯氧化镧中的其他镧系元素，稀释5000倍上机，还是有很重的干扰
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sdlzkw007
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2020/9/27 15:13:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键是没有讲清楚具体的检测方法，不好分析判断干扰的具体情况。如果是ICP-OES，可能需要通过提高光谱分辨率或者基体匹配的方法尝试一下；如果是ICP-MS需要考虑内标法加基体匹配
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那个夏天
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2020/9/27 15:32:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:关键是没有讲清楚具体的检测方法，不好分析判断干扰的具体情况。如果是ICP-OES，可能需要通过提高光谱分辨率或者基体匹配的方法尝试一下；如果是ICP-MS需要考虑内标法加基体匹配
ICPMS测高纯氧化镧，需要测其镧系元素的含量
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timstoicpms
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2020/9/28 10:51:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 那个夏天(v2775541) 发表:
高纯氧化镧中的其他镧系元素，稀释5000倍上机，还是有很重的干扰
得用 三重四极杆/串接四极杆 ICP-MS
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光哥
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2020/9/28 17:22:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个标准方法，用柱子去除掉主基体，富集后测试，步骤什么的麻烦点。标准号忘了，坛子锂应该能找到
靠谱点的还是ICP-QQQ-MS或者高分辨的质谱来做，但就算今天下订单，至少也得几个月的货期。紧急的话就只能用去除基体的方法先顶上了
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tuxlin
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2020/9/29 10:10:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
有个标准方法，用柱子去除掉主基体，富集后测试，步骤什么的麻烦点。标准号忘了，坛子锂应该能找到
靠谱点的还是ICP-QQQ-MS或者高分辨的质谱来做，但就算今天下订单，至少也得几个月的货期。紧急的话就只能用去除基体的方法先顶上了


您说的是不是这个：F-HZ-DZ-HS-0027  海水—超痕量稀土元素的测定—ICP-MS法。

这个方法是将所有的镧系元素从高盐基体中分离出来测定，楼主的情况是要将镧与其它镧系元素分离。单个镧系元素的分离难度比较大，高镧基体中分离其它的镧系元素更难。
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2020/9/29 10:13:20 Last edit by tuxlin
那个夏天
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2020/9/29 15:50:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表: 您说的是不是这个：F-HZ-DZ-HS-0027    海水—超痕量稀土元素的测定—ICP-MS法。这个方法是将所有的镧系元素从高盐基体中分离出来测定，楼主的情况是要将镧与其它镧系元素分离。单个镧系元素的分离难度比较大，高镧基体中分离其它的镧系元素更难。
谢谢大佬！
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那个夏天
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2020/9/29 15:50:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:有个标准方法，用柱子去除掉主基体，富集后测试，步骤什么的麻烦点。标准号忘了，坛子锂应该能找到靠谱点的还是ICP-QQQ-MS或者高分辨的质谱来做，但就算今天下订单，至少也得几个月的货期。紧急的话就只能用去除基体的方法先顶上了
谢谢大佬！
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