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主题：【已应助】HJ835 分析国家三轮能力验证样品--有机氯农药

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langyabeilei
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发表于：2020/09/27 11:02:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    国家环境领域第三轮能力验证为土壤样品，分析项目有机氯农药；打算采用HJ835方法来做，请问一下老师们：土壤这一块前处理的话，ASE萃取完毕，然后进行氮吹浓缩后，一般都净化处理吗？还是直接定容加内标上机分析？另外分析的时候一般大家SCAN还是SIM？回收率控制前处理环节有哪些注意的要点？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2020/09/27
一般不建议净化，质谱不像ecd，受基质干扰小。做的时候自己做几个加标或者代入质控样一起做，回收率控制在ase萃取完至接收瓶再转移到氮吹管中，转移的时候要用少量溶剂多次润洗接收瓶，确保目标物不会沾染在瓶内壁，转移完全。氮吹的话控制氮吹温度和时间，要隔一段时间用正己烷洗一下氮吹管内壁，氮吹回收率损失蛮大的，我们用KD浓缩。还有最后一步定容，定容体积直接影响到最终回收率结果
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2020/9/27 13:39:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般不建议净化，质谱不像ecd，受基质干扰小。做的时候自己做几个加标或者代入质控样一起做，回收率控制在ase萃取完至接收瓶再转移到氮吹管中，转移的时候要用少量溶剂多次润洗接收瓶，确保目标物不会沾染在瓶内壁，转移完全。氮吹的话控制氮吹温度和时间，要隔一段时间用正己烷洗一下氮吹管内壁，氮吹回收率损失蛮大的，我们用KD浓缩。还有最后一步定容，定容体积直接影响到最终回收率结果
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2020/9/27 14:17:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般氮吹的话，你们温度控制在多少？
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通标小菜鸟
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2020/9/27 15:09:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:一般氮吹的话，你们温度控制在多少？
正己烷的话不超过35℃
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langyabeilei
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2020/9/27 17:27:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:正己烷的话不超过35℃
嗯??
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2020/9/27 17:27:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:嗯??
我试一试，一般氮吹我们都是40
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深蓝
mitsumi
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2020/9/27 19:47:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好不要净化，会有损失，而且回收率不好说了。加内标定容上级分析，SIM scan模式。
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Vampire丶丶L
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2020/9/28 16:10:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般少了净化那一步，我们买的净化小柱，浓缩后过一遍就行了。至于用什么模式，看仪器、有的只能用sim模式，两种模式都可以用
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