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仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

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主题：【求助】离子源灯丝的自动关闭

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pj_1026

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发表于：2009/08/25 06:52:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

昨天分析一个样品，由于浓度太高灯丝自己关掉了，重打还是这样，峰出了一半就关掉了，我换了一根新的灯丝重打样品，结果没有出现自动关闭的情况。是不是灯丝用久了，能够耐受样品的最高浓度会降低？原理是怎样的？

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2009/8/25 18:29:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你换灯丝前后进样量一致不？

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执著

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2009/8/25 19:49:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pj_1026 发表:
昨天分析一个样品，由于浓度太高灯丝自己关掉了，重打还是这样，峰出了一半就关掉了，我换了一根新的灯丝重打样品，结果没有出现自动关闭的情况。是不是灯丝用久了，能够耐受样品的最高浓度会降低？原理是怎样的？

鄙人自我理解，仅供参考：
我觉得灯丝用的时间不一样，同样电压下所发射的电子数是不一样的，所以，发射同样数目的电子新旧不一的灯丝上加的电压可能是不一样的，老灯丝上的电压应该要高一些，可能比新灯丝更容易饱和关闭（还没有完全理解在仪器是根据什么来判断是否要关闭灯丝的，不知道是检测器的信号强度还是灯丝上所加的电压），我的推断建立在以灯丝上的电压来判断。

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pj_1026

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2009/8/26 8:59:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lpr20 发表:
楼主，你换灯丝前后进样量一致不？

完全一样的

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雾非雾

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2009/8/26 9:10:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 readonly 发表:
鄙人自我理解，仅供参考：
我觉得灯丝用的时间不一样，同样电压下所发射的电子数是不一样的，所以，发射同样数目的电子新旧不一的灯丝上加的电压可能是不一样的，老灯丝上的电压应该要高一些，可能比新灯丝更容易饱和关闭（还没有完全理解在仪器是根据什么来判断是否要关闭灯丝的，不知道是检测器的信号强度还是灯丝上所加的电压），我的推断建立在以灯丝上的电压来判断。

换灯丝后，肯定要重新调谐的，不会还用以前的调谐电压和调谐文件的，不知楼主重新调谐了吗？

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七宝

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2009/8/28 11:03:38 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的仪器应该是设置了EM饱和自动保护。当浓度高的时候，色谱峰的强度大于所默认的最高保护值，灯丝就会自动关闭的。你可以试试包EM保护取消，应该就可以了

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阿宝

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2009/8/29 10:34:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 vargas1983 发表:
你的仪器应该是设置了EM饱和自动保护。当浓度高的时候，色谱峰的强度大于所默认的最高保护值，灯丝就会自动关闭的。你可以试试包EM保护取消，应该就可以了

这种操作比较伤检测器！不建议使用。

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老高

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2010/4/10 16:59:18 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 执著(readonly) 发表:
原文由 pj_1026 发表:
昨天分析一个样品，由于浓度太高灯丝自己关掉了，重打还是这样，峰出了一半就关掉了，我换了一根新的灯丝重打样品，结果没有出现自动关闭的情况。是不是灯丝用久了，能够耐受样品的最高浓度会降低？原理是怎样的？

鄙人自我理解，仅供参考：
我觉得灯丝用的时间不一样，同样电压下所发射的电子数是不一样的，所以，发射同样数目的电子新旧不一的灯丝上加的电压可能是不一样的，老灯丝上的电压应该要高一些，可能比新灯丝更容易饱和关闭（还没有完全理解在仪器是根据什么来判断是否要关闭灯丝的，不知道是检测器的信号强度还是灯丝上所加的电压），我的推断建立在以灯丝上的电压来判断。

板凳兄的推测可能性比较大。一般情况下，灯丝加热电流是通过接收电流来反馈控制的，灯丝发射效率减低后，接收电流会减小，为了调高发射电流，就会提高加热电压，只是加热电压都会设置一个上限，超过上限就自动保护了。楼主非常仔细，观察到这种现象不容易。

另外还有一种情况是真空保护，根据楼主的描述应该不是这种情况。

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