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主题：【已应助】向各位前辈求助，关于岛津气相gc做农残标准物质只出溶剂峰的问题

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发表于：2020/10/16 15:03:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人刚接触气相不久，遇到颇多问题，所以特来向各位前辈专家指教，麻烦大家了。

我是用的设备岛津气相gc2010，做的是有机磷农残，如敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、氧乐果、乐果等，使用色谱柱为30m×0.32mm×0.25，使用方法参数设置是GB761，进样口温度220℃，检测器温度250℃，升温程序150℃（保持2min）→8℃/min升温→250（保持12min），因为我看到论坛有前辈说可能初始温度低一些，也试过色谱柱起始温度100℃。

但是按照上述流程，出来的色谱图大部分只有溶剂峰，少数例如乙拌磷有拖尾峰，敌敌畏有圆顶峰，其他有机磷农药都是只有溶剂峰。

解决方法尝试：1、更换衬管、隔垫。2、用高温老化色谱柱。3、使用新的农残标准品，高浓度进样。4、使用新方法：进样口温度220℃，检测器温度250℃，升温程序100℃（保持1min）→20℃/min升温→200℃→5℃/min→250℃（保持15min）（敌敌畏峰形变好看）。以上方法均无效果。

是故向各位前辈专家请教，谢谢。
推荐答案：sdlzkw007回复于2020/10/16
采用脉冲不分流进样，至少要2ul，FPD灵敏度不如FTD和ECD，衬管一定要去活（惰化），尾吹气可以试一下调整。
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2020/10/16 18:00:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果仪器正常，有机磷做出峰还是比较容易的，做不出来都是一些简单的原因。
比如，进样针不通畅，进样口漏气，柱子安装长度不对，柱子接错了检测器等等。
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安平
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2020/10/16 18:54:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验中使用的标品浓度有多大？

采用不分流进样测试的么？

最好再详细说说具体分析条件。

程序升温的初始温度建议使用50度，ny761的分析方法，柱温条件不太好。

有图么？

此外需要注意进样口衬管的惰性需要良好，减少或者去除进样口内石英棉试试



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sdlzkw007
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2020/10/16 20:28:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用脉冲不分流进样，至少要2ul，FPD灵敏度不如FTD和ECD，衬管一定要去活（惰化），尾吹气可以试一下调整。
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zyl3367898
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2020/10/16 22:52:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与你的程序升温无关系，用的是高惰性衬管吗？色谱柱接的尺寸对吗？色谱柱两端的石墨垫是否破损，不出峰可能与柱子有关。
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2020/10/19 8:45:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
如果仪器正常，有机磷做出峰还是比较容易的，做不出来都是一些简单的原因。
比如，进样针不通畅，进样口漏气，柱子安装长度不对，柱子接错了检测器等等。
谢谢指导
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2020/10/19 9:00:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
实验中使用的标品浓度有多大？

采用不分流进样测试的么？

最好再详细说说具体分析条件。

程序升温的初始温度建议使用50度，ny761的分析方法，柱温条件不太好。

有图么？

此外需要注意进样口衬管的惰性需要良好，减少或者去除进样口内石英棉试试

谢谢指导，浓度是0.1、1、10都有尝试，会出峰的是正常，不出峰的是什么浓度都不出峰，我这里采用的是不分流衬管，我也不知道衬管惰性如何，之前我排除问题是更换过新的衬管。我会尝试从50度开始的方法，谢谢
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2020/10/19 9:06:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
实验中使用的标品浓度有多大？

采用不分流进样测试的么？

最好再详细说说具体分析条件。

程序升温的初始温度建议使用50度，ny761的分析方法，柱温条件不太好。

有图么？

此外需要注意进样口衬管的惰性需要良好，减少或者去除进样口内石英棉试试

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2020/10/19 9:21:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
采用脉冲不分流进样，至少要2ul，FPD灵敏度不如FTD和ECD，衬管一定要去活（惰化），尾吹气可以试一下调整。
之前是1ul的，衬管是高惰性的，我就说奇怪能出峰的还挺好，不能出峰就完全没有，无论什么梯度。
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2020/10/19 9:22:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
与你的程序升温无关系，用的是高惰性衬管吗？色谱柱接的尺寸对吗？色谱柱两端的石墨垫是否破损，不出峰可能与柱子有关。
衬管是厂家带的装好石棉的，是高惰性的，色谱柱的话跟761方法里的是有区别，但是厂家给的色谱柱只有这个尺寸的。谢谢前辈指导。
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yifan1117
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2020/10/19 12:52:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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