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主题：【已应助】化学需氧量测定比在线和第三方实验室数据相差10倍，怎么办啊

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发表于：2020/10/31 08:43:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么办啊，我检测的数据比第三方实验室和在线监测的数据相差太大了，能不能帮忙分析一样原因。
标准用的是HJ828-2017
步骤和标准一样，就是用的重铬酸钾浓度都是0.250mol/L
取样都是混匀之后吸取的，在线监测一般都是过滤，不知道影响大不大
数据与第三方对比
推荐答案：生活所迫回复于2020/11/02
除了上面老师提到的，要想方法、仪器有可比性，样品必须得是一摸一样，个人补充一些如下：
1、取样位置：针对在线，手工比对的样品，最好是在线仪器取水的最后一个环节；例如：我接触的在线仪器，从排污口中抽取至一个小水池内，在池内有沉降作用（其实在吸水的管路中均有一定的沉降作用，同时还有污染的可能，毕竟管路内壁可能有污染残留），后再由仪器进水管抽至仪器内部管路，所以要比对，得从这个小池内取样（不同企业的情况可能不一样，是否有小水池仅供参考）。
2、取样时间：在线仪器都是在设定的特定时间吸取样品检测，所以手工比对的样品必须在仪器吸取样品的同时，同步取样。
3、手工比对的样品，务必充分混匀，可沉降、吸附的颗粒物对COD的贡献可能很大（特别是有机类沉降物），而且得尽快检测。
4、准确性：双方都需要用<30mg/L的有证标准物质进行同步的准确度检验，不然谁也不能说自己准。
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2020/10/31 10:54:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多原因啊，主要可能是，第三方实验室检测设备和在线监测的不一样，一般来说实验室的检测设备更加精确；还有就是第三方实验室采样过程是否标准，取得水样是不是与在线监测设备同一时间的结果，等等太多方面了，要一点一点去排查
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未来工程师
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2020/10/31 11:38:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个项目本身比较难做的，不容易做准，影响因素很多。买个标准物质做个加标
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2020/11/1 14:33:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
数据与第三方比对截图太小看不清。
但对于20mg/L左右浓度的COD样品来说，0.250mol/L的重铬酸钾浓度高了，手工监测取样是混匀吸取样，而在线监测则经过滤，不同方式取样本身的误差就大，差个百分之二、三十都属正常。
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2020/11/2 9:36:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 经典伪高手(cyf1108) 发表:很多原因啊，主要可能是，第三方实验室检测设备和在线监测的不一样，一般来说实验室的检测设备更加精确；还有就是第三方实验室采样过程是否标准，取得水样是不是与在线监测设备同一时间的结果，等等太多方面了，要一点一点去排查
好的，慢慢在找原因了
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2020/11/2 9:37:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:数据与第三方比对截图太小看不清。但对于20mg/L左右浓度的COD样品来说，0.250mol/L的重铬酸钾浓度高了，手工监测取样是混匀吸取样，而在线监测则经过滤，不同方式取样本身的误差就大，差个百分之二、三十都属正常。
好的，谢谢，高浓度的重铬酸钾影响大吗？
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2020/11/2 9:40:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:数据与第三方比对截图太小看不清。但对于20mg/L左右浓度的COD样品来说，0.250mol/L的重铬酸钾浓度高了，手工监测取样是混匀吸取样，而在线监测则经过滤，不同方式取样本身的误差就大，差个百分之二、三十都属正常。
我滴定空白的读数都是25左右，用的0.250mol/L的重铬酸钾
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zyl3367898
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2020/11/2 10:22:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配个低浓度的高锰酸钾试试。
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生活所迫
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2020/11/2 12:06:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了上面老师提到的，要想方法、仪器有可比性，样品必须得是一摸一样，个人补充一些如下：
1、取样位置：针对在线，手工比对的样品，最好是在线仪器取水的最后一个环节；例如：我接触的在线仪器，从排污口中抽取至一个小水池内，在池内有沉降作用（其实在吸水的管路中均有一定的沉降作用，同时还有污染的可能，毕竟管路内壁可能有污染残留），后再由仪器进水管抽至仪器内部管路，所以要比对，得从这个小池内取样（不同企业的情况可能不一样，是否有小水池仅供参考）。
2、取样时间：在线仪器都是在设定的特定时间吸取样品检测，所以手工比对的样品必须在仪器吸取样品的同时，同步取样。
3、手工比对的样品，务必充分混匀，可沉降、吸附的颗粒物对COD的贡献可能很大（特别是有机类沉降物），而且得尽快检测。
4、准确性：双方都需要用<30mg/L的有证标准物质进行同步的准确度检验，不然谁也不能说自己准。
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老兵
wangliqian
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2020/11/2 19:32:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_c72955cd(Ins_c72955cd) 发表:我滴定空白的读数都是25左右，用的0.250mol/L的重铬酸钾
这个项目属反滴定，空白的滴定量是最大的。
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2020/11/4 15:46:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
20mg/l左右的浓度一般是用0.025mol/L重铬酸钾溶液消解，对应滴定用的硫酸亚铁铵的浓度也是稀释10倍的，但在不知道浓度的情况下用0.25mol/L做也问题不大的，但是即便如此，一般情况下，仪器、人员、药品导致数据相差10倍的概率都很小。最大的可能就是样品问题了：是否同一个样品？是否均匀？保存时间和条件是否差距太大。
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