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主题：【已应助】请教给位前辈气相只有试剂峰没有样品峰的问题

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发表于：2020/11/11 12:29:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好 问一下各位前辈  我这面做硬脂酸镁的气相  只有试剂峰  没有样品峰是什么问题
推荐答案：lhl回复于2020/11/12
1 首先确认系统有问题，简单的方式就是进其他的样品看看，是否能正常出峰。
2 考虑进样针是不堵塞。如果针堵塞，通常表现为溶剂峰能出，但是并不是特别大。可以清洗或更换进样针看看。
3 进样口衬管是否有脏污，如果有，可能会吸附样品，当浓度较低时可能会出现没有响应的情况。可以更换石英棉或者衬管。
4 进样口条件是否分流比较大，而浓度较小，造成响应太小。可以先使用比较小的分流比和比较大的浓度，尝试做出峰，确定位置之后再改回要求的条件。
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xiaogumd11
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2020/11/11 15:36:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有试剂峰  没有样品峰说明进样口没有问题，样品没有出峰是不是仪器条件不合适，或色谱柱不合适？
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通标小菜鸟
v3141805
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2020/11/11 17:51:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、目标物选用的色谱柱是否合适，是否有相关文献或者标准参考，如果没有的话去网上搜一下；2、在色谱柱选型合适的前提下，色谱柱升温程序以及仪器条件是否设置正确；3、目标物进样浓度是否合适，可以尝试加大进样浓度以获得更好的响应
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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dadgoh
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2020/11/11 20:10:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你是多大分子量的，一般这类物质不易气化。用气相分析有困难。
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阿狼
Ins_d9addefd
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2020/11/11 20:59:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:只有试剂峰    没有样品峰说明进样口没有问题，样品没有出峰是不是仪器条件不合适，或色谱柱不合适？
是按照药典中硬脂酸镁的方法设置的参数。
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zyl3367898
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2020/11/11 22:37:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查进样口有无漏气的地方，色谱柱两端的尺寸是否正确，柱子两端是否漏气。
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langyabeilei
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2020/11/12 15:54:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，是不是设置的方法与自身仪器不匹配？您可以把分析时间拉长一些，让所有化合物都出来以后再停止，这样就建立方法了，跟据您的描述可能就是分析时间还不够。
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lhl
lhl8595
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2020/11/12 16:45:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 首先确认系统有问题，简单的方式就是进其他的样品看看，是否能正常出峰。
2 考虑进样针是不堵塞。如果针堵塞，通常表现为溶剂峰能出，但是并不是特别大。可以清洗或更换进样针看看。
3 进样口衬管是否有脏污，如果有，可能会吸附样品，当浓度较低时可能会出现没有响应的情况。可以更换石英棉或者衬管。
4 进样口条件是否分流比较大，而浓度较小，造成响应太小。可以先使用比较小的分流比和比较大的浓度，尝试做出峰，确定位置之后再改回要求的条件。
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zyl3367898
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2020/11/14 11:46:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是否合适，加大浓度看看，换新衬管。
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Insm_5e27202f
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2021/1/20 19:35:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你找到答案了吗？我做这个也只有溶剂峰
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十七
v3073229
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2021/1/20 20:03:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进高浓度看看，调节分流比试试
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