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主题：【已应助】二氯乙酸，三氯乙酸的测定衍生反应

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发表于：2020/11/13 10:51:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱Hp_5的色谱柱ECD做二氯乙酸三氯乙酸5750.8(9.1）的衍生方法，为什么衍生不出来，麻烦各位老师看看是哪一步出了问题
推荐答案：陌路飘雪回复于2020/11/13
你如果按照标准上衍生标准曲线估计是很难成线性，因为浓度太低，估计你也找不到衍生后哪个是目标峰。我们衍生一般是先衍生一个高浓度的标品，再用这个衍生好的高浓度，配置一条曲线，实在看不出来哪个是目标物，可以采用同等分析条件下的质谱进行定性。
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2020/11/13 17:23:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片看不太清楚，建议楼主重新发一下
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陌路飘雪
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2020/11/13 17:42:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你如果按照标准上衍生标准曲线估计是很难成线性，因为浓度太低，估计你也找不到衍生后哪个是目标峰。我们衍生一般是先衍生一个高浓度的标品，再用这个衍生好的高浓度，配置一条曲线，实在看不出来哪个是目标物，可以采用同等分析条件下的质谱进行定性。
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杰8521
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2020/11/13 18:30:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，图片有点不清楚，我做过这个标准，也衍生过，完全按照当做做可以做出来的，而且响应值一点也不低，完全符合要求，有可能楼主再加入饱和碳酸氢钠，摇匀时，是不是有漏液发生。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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zyl3367898
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2020/11/14 12:05:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不是漏液，还有什么地方要注意的。
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2020/11/16 9:16:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 杰8521(Insm_cf8fdfa0) 发表:楼主，图片有点不清楚，我做过这个标准，也衍生过，完全按照当做做可以做出来的，而且响应值一点也不低，完全符合要求，有可能楼主再加入饱和碳酸氢钠，摇匀时，是不是有漏液发生。
谢谢了，也没有漏出来，试问一下你加了饱和碳酸氢钠之后出现分层现象了吗？我的加入饱和碳酸氢钠没有出现分层
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2020/11/16 9:17:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陌路飘雪(v3142962) 发表:你如果按照标准上衍生标准曲线估计是很难成线性，因为浓度太低，估计你也找不到衍生后哪个是目标峰。我们衍生一般是先衍生一个高浓度的标品，再用这个衍生好的高浓度，配置一条曲线，实在看不出来哪个是目标物，可以采用同等分析条件下的质谱进行定性。
谢谢你，你衍生的最高点是多大，敢不敢把最高点直接进仪器
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陌路飘雪
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2020/11/18 10:23:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_7e8b13f2(Insm_7e8b13f2) 发表:
谢谢你，你衍生的最高点是多大，敢不敢把最高点直接进仪器


高浓度的一般10ppm没事，你把分流比调大一些，这样也方便找到目标峰
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2020/11/18 23:24:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是衍生的都很难做，同事用液相衍生，也是出不来峰。
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valorb
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2020/11/18 23:51:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不清楚
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Wcbdw
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2021/4/25 8:02:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_7e8b13f2(Insm_7e8b13f2) 发表:谢谢了，也没有漏出来，试问一下你加了饱和碳酸氢钠之后出现分层现象了吗？我的加入饱和碳酸氢钠没有出现分层
有分层的，上层为含目标物的甲基叔丁基醚。
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