主题：【已应助】溶剂残留直接进样回收率低

原文由 yilan629(yilan629) 发表:
俺用直接进样方式在7890A测定沸点在190的样品的溶剂残留，遇到了回收率低的问题，求解

样品沸点是190，

进样方式是溶液直接进样，有液体自动进样塔。分流比20:1

7890A的进样口温度是200，柱温是程序升温，目标残留溶剂是甲醇、丙酮、乙酸乙酯、吡啶和DMSO，检测器是FID，温度250

溶剂是DMF
问题是：俺对照溶液的目标溶剂分离很好，理论半数，对称因子都没有问题，自动进样器重复性也很好，RSD没有超过3.0%，但是俺将1ml的对照溶液加入0.1g的样品，进样后，发现所有目标峰的面积只有原来的85%，

俺想问问是不是因为俺的进样口温度没有设定好？温度太高了，导致衬管中的膨胀体积过大？

原文由 柏坡(hgycook) 发表:
我觉得直接进样产生干扰的因素才比较多呢，而且您的85%也可以啊，气相回收率的范围应该更宽。
我坐定量限上的加标回收率在80%左右，还觉得很满意呢。

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 yilan629(yilan629) 发表:
俺用直接进样方式在7890A测定沸点在190的样品的溶剂残留，遇到了回收率低的问题，求解

样品沸点是190，

进样方式是溶液直接进样，有液体自动进样塔。分流比20:1

7890A的进样口温度是200，柱温是程序升温，目标残留溶剂是甲醇、丙酮、乙酸乙酯、吡啶和DMSO，检测器是FID，温度250

溶剂是DMF
问题是：俺对照溶液的目标溶剂分离很好，理论半数，对称因子都没有问题，自动进样器重复性也很好，RSD没有超过3.0%，但是俺将1ml的对照溶液加入0.1g的样品，进样后，发现所有目标峰的面积只有原来的85%，

俺想问问是不是因为俺的进样口温度没有设定好？温度太高了，导致衬管中的膨胀体积过大？

1ml的对照溶液加入0.1g的样品，即总体积为1ml + 0.1g*0.94ml/g ≈ 1.11ml。大致稀释了1.11倍。

现在的峰面积大致为： 100%/1.11 = 90%.

所有目标峰的面积只有原来的85%，也应该差不多。另外还有其它误差因素等。

原文由 yilan629(yilan629) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 yilan629(yilan629) 发表:
俺用直接进样方式在7890A测定沸点在190的样品的溶剂残留，遇到了回收率低的问题，求解

样品沸点是190，

进样方式是溶液直接进样，有液体自动进样塔。分流比20:1

7890A的进样口温度是200，柱温是程序升温，目标残留溶剂是甲醇、丙酮、乙酸乙酯、吡啶和DMSO，检测器是FID，温度250

溶剂是DMF
问题是：俺对照溶液的目标溶剂分离很好，理论半数，对称因子都没有问题，自动进样器重复性也很好，RSD没有超过3.0%，但是俺将1ml的对照溶液加入0.1g的样品，进样后，发现所有目标峰的面积只有原来的85%，

俺想问问是不是因为俺的进样口温度没有设定好？温度太高了，导致衬管中的膨胀体积过大？

1ml的对照溶液加入0.1g的样品，即总体积为1ml + 0.1g*0.94ml/g ≈ 1.11ml。大致稀释了1.11倍。

现在的峰面积大致为： 100%/1.11 = 90%.

所有目标峰的面积只有原来的85%，也应该差不多。另外还有其它误差因素等。

俺后来用5ml的容量瓶定容0.5g样品，还是这个回收率。

原文由 yilan629(yilan629) 发表:
请问是怎样计算回收率的？

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 yilan629(yilan629) 发表:
请问是怎样计算回收率的？

俺的供试品溶液中没有目标峰，所以直接拿对照+供试溶液的目标峰面积除以对照溶液目标峰面积，没错吧？