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主题：【已应助】水质六六六，滴滴涕

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Ins_a5aaa947
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发表于：2020/11/18 11:22:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，做水质六六六，滴滴涕，低浓度总是不出峰，怎么解决呢
推荐答案：lhl回复于2020/11/18
低浓度不出峰，考虑：
1 分流比比较大。可以使用不分流进样。
2 衬管或石英棉或者色谱柱头脏，低浓度样品被吸附。可以对应更换或者切割色谱柱头。
3 系统有漏气，导致样品未能按照方法进入检测器。
4 ECD检测器电流设置太小，或者尾吹流量设置过大，导致灵敏度低。
5 顶空瓶盖未压好或者顶空阀或流路故障。如果可能，使用可直接进样的样品测试GC本身。
6 浓度过低超出仪器的检测性能。
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xiaogumd11
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2020/11/18 11:36:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度是多大浓度，我做的第一个点是5ppb浓度，不分流进样，衬管不加玻璃毛，最高点80ppb，8种有机氯出峰相应值正常。在分析过程中，出现最多的是情况可能是滴滴 涕降解，相应的成分响应值偏低。
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2020/11/18 13:32:16 Last edit by v3247983
通标小菜鸟
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2020/11/18 13:22:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD做六六六，滴滴涕还是比较好做的，你的最低浓度是多少不出峰？一般情况下5ppb是能正常出峰的，如果出不了说明仪器状态不行，想办法降低检测器信号输出值，200左右为宜，可以通过老化检测器来降低。还有这些物质容易被进样口吸附，进样口衬管换成高惰性，玻璃棉少加一点，色谱柱切割柱头。如果维护了仪器还是不行，那就加大进样量，减小分流比
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wazcq
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2020/11/18 14:45:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理也要注意下
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lhl
lhl8595
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2020/11/18 22:00:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度不出峰，考虑：
1 分流比比较大。可以使用不分流进样。
2 衬管或石英棉或者色谱柱头脏，低浓度样品被吸附。可以对应更换或者切割色谱柱头。
3 系统有漏气，导致样品未能按照方法进入检测器。
4 ECD检测器电流设置太小，或者尾吹流量设置过大，导致灵敏度低。
5 顶空瓶盖未压好或者顶空阀或流路故障。如果可能，使用可直接进样的样品测试GC本身。
6 浓度过低超出仪器的检测性能。
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/11/18 22:56:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六六六0.025ug/mL出峰就很好，用新的高惰性衬管，检查色谱柱两端的尺寸是否正确，检查色谱柱两端的石墨垫是否漏气。
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