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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【已应助】水浴消解原子荧光法测定土壤中的砷真的可靠吗？

浏览0 回复8 电梯直达
木子忧郁
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发表于：2020/11/30 15:45:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近发现土壤中的砷用王水水浴消解和微波消解结果不一致，砷含量小于20μg/kg的土壤两种消解方法结果还可以接受，水浴的偏低一点。但是砷含量超过100μg/kg的土壤样品，水浴的结果远远低于微波消解的结果，不到50%。水浴的是国标GB/T 20105.2-2008，微波消解的标准有HJ 680-2013和HJ 803-2016。通过实验发现，测定结果跟使用何种仪器（原子荧光或ICP-MS）没有区别，样品水浴消解后分别用原子荧光和ICP-MS测定结果一致，样品微波消解后分别用原子荧光和ICP-MS测定结果一致。这样看来，问题就出在前处理上，水浴是否能够真正的把土壤里的砷消解出来存在很大疑问？

补充一点：土壤标准物质用王水水浴和微波消解都可以做到标准值，实际样品就是水浴的偏低很多。样品也达到了100目的粒度
推荐答案：sdlzkw007回复于2020/11/30
国标GB/T 20105.2-2008的消解用酸不清楚，HJ 680-2013和HJ 803-2016都是使用王水提取，强度足够，本底比较难以控制
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sdlzkw007
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2020/11/30 16:39:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标GB/T 20105.2-2008的消解用酸不清楚，HJ 680-2013和HJ 803-2016都是使用王水提取，强度足够，本底比较难以控制
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木子忧郁
v2738912
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2020/11/30 17:51:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
国标GB/T 20105.2-2008的消解用酸不清楚，HJ 680-2013和HJ 803-2016都是使用王水提取，强度足够，本底比较难以控制
都是用的王水
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sdlzkw007
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2020/12/1 8:53:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木子忧郁(v2738912) 发表:
都是用的王水
根据盐酸和硝酸的沸点推测，王水的沸点是高于水的沸点的，也就是说水浴加热王水消解强度不够。
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qq250083771
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2020/12/1 9:09:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水浴两小时  中间摇动一次
问题不大
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木子忧郁
v2738912
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2020/12/1 14:44:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
水浴两小时  中间摇动一次
问题不大
就是这样完全按国标来操作的
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yhyao1985
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2020/12/1 15:05:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试纯王水，不参水
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化学潜行者
Ins_d4ab5126
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2020/12/3 17:18:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷含量小于20μg/kg的土壤基本能做准，大的没试过，大的要稀释很多倍了，你酸都不一样了，稀释前读的不一样很正常，你稀释后试试
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迷宫H
v3255231
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2021/3/11 15:58:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS在王水体系下测75As真的不怕40Ar +35Cl的多原子干扰么？
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2021/3/11 15:58:23 Last edit by v3255231
手机版： 水浴消解原子荧光法测定土壤中的砷真的可靠吗？
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