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主题：【已应助】分析实验用水的可氧化物测试

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发表于：2020/12/16 16:45:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为刚到新的实验室，轮到我写实验室用水的验收记录时，发现当前验收记录关于可氧化物的原始记录有问题，于是和技术负责人有了以下的争执:
1.GB/T 6682－2008已经有明确的试验方法:取1ml 0.01mol/L的高锰酸钾标准滴定液加入到相应体积的纯水内煮沸5分钟，溶液的粉红色不得完全褪去。
我认为根据粉红色的消失与否，即可判定达到方法要求。
技术负责人则认为方法上没有明确说明红色未消失即达到要求，不能采用，必须明确测定出可氧化物的数值然后进行比对。
争执2.技术负责人给出的测定方法为GB11892－1989水质高锰酸盐指数的测定，但我认为该方法测定范围为0.5到4.5mg/L远远达不到二级水0.08mg/L的要求，该方法不适用，技术负责人认为，只要增大取样量达到1000ml便合乎要求。
争执3:我认为方法中滴定体积是100ml，现在变为1000ml，操作难度变大，滴定终点不易观察，滴定终点一般用滴定空白进行校正，不可能用空白校正空白。负责人认为不用校正直接计算即可，疑虑:出现粉红色即代表高锰酸钾过量，确定不用校正？
争执4，可氧化物的试验和药典的易氧化物的试验是一样的，都为煮沸5分钟观察颜色变化进行判定。而换做高锰酸盐指数沸水浴30min后，还是同一个参考指标么？
推荐答案：艾斯德斯回复于2020/12/17
恭喜你，捡到鬼了，你们技术负责人是个宝才啊。  好吧，你说的几条都没毛病，你可以问问你们技术负责人打算用多大的锥形瓶装1000ml水样进行沸水浴，然后又用什么高科技保持98℃以上30min。敢跟着标准对着干的人不多见，兄弟，好好珍惜你们技术负责人吧
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2020/12/17 11:10:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按我理解，依照GB/T 6682－2008中粉红未消失，应该就表明合格了。如果非要测出数值，应该也是按照GB/T 5750.7-2006耗氧量的标准，虽然这个方法其实跟GB 11892－1989没啥区别。
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艾斯德斯
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2020/12/17 17:16:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恭喜你，捡到鬼了，你们技术负责人是个宝才啊。  好吧，你说的几条都没毛病，你可以问问你们技术负责人打算用多大的锥形瓶装1000ml水样进行沸水浴，然后又用什么高科技保持98℃以上30min。敢跟着标准对着干的人不多见，兄弟，好好珍惜你们技术负责人吧
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2021/3/31 20:38:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_e993991b(Ins_e993991b) 发表:按我理解，依照GB/T 6682－2008中粉红未消失，应该就表明合格了。如果非要测出数值，应该也是按照GB/T 5750.7-2006耗氧量的标准，虽然这个方法其实跟GB 11892－1989没啥区别。
最近又跟领导就这个问题争吵起来了，我依旧保留我的以上观点，不褪色就达到要求。但领导依然认为根据他的过往经验，就算大于二级水的可氧化物，红色依旧不会消失，不适用。
然后我又做了草酸钠替代可氧化物跟高锰酸钾的对照颜色变化:过量(消失)，刚好完全反应(消失)，未完全反应(颜色没有褪完)。用以佐证我的观点。
结果领导认为我配的试剂浓度太高，没有代表性，我用的0.01mol的两种试剂……
唉，心累，最后的结果就是，我对领导的原话:我可以按照你的要求去做，但是我始终认为你的要求不对/滑稽
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2023/11/14 16:53:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轻狂小书生(Ins_80fa6ee3) 发表:
最近又跟领导就这个问题争吵起来了，我依旧保留我的以上观点，不褪色就达到要求。但领导依然认为根据他的过往经验，就算大于二级水的可氧化物，红色依旧不会消失，不适用。
然后我又做了草酸钠替代可氧化物跟高锰酸钾的对照颜色变化:过量(消失)，刚好完全反应(消失)，未完全反应(颜色没有褪完)。用以佐证我的观点。
结果领导认为我配的试剂浓度太高，没有代表性，我用的0.01mol的两种试剂……
唉，心累，最后的结果就是，我对领导的原话:我可以按照你的要求去做，但是我始终认为你的要求不对/滑稽
我最近也在搞实验室用水验收，验收要求就是有明确数值的，但按国标做不是没数值吗？我懵了。
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白露
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2023/11/17 13:33:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_3f82eac2(Insm_3f82eac2) 发表:
我最近也在搞实验室用水验收，验收要求就是有明确数值的，但按国标做不是没数值吗？我懵了。
GB/T6682里面写的已经够清楚了。可氧化物含量以消耗的氧量表示，1mL 0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液，含有的氧量为0.08mg。粉红色不得完全消失，亦即高锰酸钾有剩余，表示消耗的氧量低于0.08mg，即m（O）＜0.08mg。对于二级水，取样量为1000mL，不等式两边除以1000，得到ρ（O）＜0.08mg/L，三级水也是同理。标准制定人员的思路让实验人员难以理解吗？
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