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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】请问，我在做碳还原，用的是TDX-01，配有TCD检测器、FID检测器、转化炉，我在进CO和甲烷的标准样时，TCD检测器的两个峰分不开，而FID上的峰可以，请问有什么好的解决办法使TCD检测器上的峰分开？

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Ins_4f075f59
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发表于：2021/01/22 21:08:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问，我在做碳还原，用的是TDX-01填充柱，柱长2m，最高温度200℃，配有TCD检测器、FID检测器、转化炉，我在进CO和甲烷的标准样时，TCD检测器的两个峰分不开，而FID上的峰可以，请问有什么好的解决办法使TCD检测器上的峰分开？



参数：柱箱70℃，tcd是160℃，FID是370℃，载气为氩气，桥流200，气化200，

当初安装的时候计划是TCD检测氢气，FID用来检测烷烃，并且CO经过转化炉后 被FID检测。

第一张图是fid检测器上甲烷和CO的峰，我进了两次标准样，30min一个周期，两个峰能分开

第二张图是TCD检测器上甲烷和CO的峰；

第三张图是我在做碳还原时TCD检测器上的图谱，第一个峰是氢气，第二个峰和第三个峰部分重，并且与标准样在tcd检测器上的峰响应时间几乎一样，第四个峰应该是CO2的，而FID上只有CO2的峰
推荐答案：xx_dxd_xx回复于2021/01/25
你的样品浓度多大？TCD的图上那两个没分开的峰应该是空气里面的氧气和氮气。甲烷和一氧化碳应该是浓度太低没有出来。
把你的两张图合起来看，1.5min是氢气，4min多是氧气氮气，5.8min是一氧化碳，15min多是甲烷，30min多是二氧化碳，这个时间应该就是符合TDX柱的特点。
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2021/1/23 10:08:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好把色谱的流路图以及进样的谱图发出来看下，具体两个峰是哪两个？
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wyj2008a
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2021/1/23 15:08:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用下柱程序升温试下
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安平
byron1111
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2021/1/24 18:37:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好。。。。

如果是特殊的gc，最好有流路图


有图有真相。


标准气体的组成详细说说为好，标气含有那些组分，各组分的含量有多高？


除去一氧化碳和甲烷，是否还有其他组分？
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2021/1/25 10:22:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:
最好把色谱的流路图以及进样的谱图发出来看下，具体两个峰是哪两个？
您好，谢谢提醒，已经上传附件，麻烦您帮着分析一下
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2021/1/25 10:25:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_4f075f59(Ins_4f075f59) 发表:
您好，谢谢提醒，已经上传附件，麻烦您帮着分析一下
主要是第二张图标准样的峰和第三张图测试的峰能对上，我在想我的样品是不是生成了这两种产物，响应时间没有很大差别，但是两个峰分不开
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2021/1/25 10:30:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
详细说说具体分析条件为好。。。。

如果是特殊的gc，最好有流路图

有图有真相。

标准气体的组成详细说说为好，标气含有那些组分，各组分的含量有多高？

除去一氧化碳和甲烷，是否还有其他组分？
你好，谢谢您的回复

图谱已经上传，不是什么特殊的气相，标准气体是氩气、CO和CH4的混合气体，氩气为平衡气，CO含量为2.08%，CH4含量为1.98%
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2021/1/25 10:32:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:
最好把色谱的流路图以及进样的谱图发出来看下，具体两个峰是哪两个？


您好。谢谢回复

就是我进CO和CH4标准样在TCD检测器上出现两个部分重合的峰，并且我在进行还原的时候也会出现这两个峰，
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2021/1/25 10:38:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_4f075f59(Ins_4f075f59) 发表:
您好，谢谢提醒，已经上传附件，麻烦您帮着分析一下
详细情况，已经补充到原贴
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安平
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2021/1/25 15:43:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好再详细说说。

是否只是一根色谱柱后连接tcd并串联fid呢？

在tdx色谱柱上，氢气一氧化碳氧气和氮气的分离度是比较低的，如果组分含量比较高，容易出现合峰。考虑是否样品中存在这些干扰气体。



fid是不是内置有镍触媒？六通阀进样还是注射器进样？

fid的谱图，第一个色谱峰应该是氢气和一氧化碳的合峰，保留比较弱，第二个是二氧化碳。


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xx_dxd_xx
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2021/1/25 23:46:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品浓度多大？TCD的图上那两个没分开的峰应该是空气里面的氧气和氮气。甲烷和一氧化碳应该是浓度太低没有出来。
把你的两张图合起来看，1.5min是氢气，4min多是氧气氮气，5.8min是一氧化碳，15min多是甲烷，30min多是二氧化碳，这个时间应该就是符合TDX柱的特点。
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手机版： 请问，我在做碳还原，用的是TDX-01，配有TCD检测器、FID检测器、转化炉，我在进CO和甲烷的标准样时，TCD检测器的两个峰分不开，而FID上的峰可以，请问有什么好的解决办法使TCD检测器上的峰分开？
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