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主题：【已应助】质谱中遇到的杂质问题

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qhyy
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发表于：2021/02/14 15:43:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做质谱时遇到一个问题，想请教下各位，酮康唑，纯度99.67%，不过不是中检所购买，购自试剂公司，用MS only模式优化了质谱条件，不过在走序列时，在酮康唑的质荷比下杂质特别多，不仅是标准样品本身，空白样品也是，而且在溶剂由废液管切换进质谱和由质谱切换进废液管时都会有较大的峰出现（红圈所标），但是在伏立康唑和氟康唑的质荷比下除了目标峰外，不会有明显较大的杂质，也不会在切换时有很大的峰，这种情况各位有遇到过？
推荐答案：hujiangtao回复于2021/02/15
可能是酮康唑这个离子对通道背景本身就比较高，可能和流动相有关（是否加甲酸？），我们TQS做克伦特罗277-259这个离子对流动相加甲酸背景就特别高，不加就没事。这有一些液质常见背景离子，看看有没有符合的。
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2021/2/15 20:20:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是酮康唑这个离子对通道背景本身就比较高，可能和流动相有关（是否加甲酸？），我们TQS做克伦特罗277-259这个离子对流动相加甲酸背景就特别高，不加就没事。这有一些液质常见背景离子，看看有没有符合的。
附件：
常见液质背景离子Interferences_and_contaminants_encountered_in_modern_mass.xls
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2021/2/19 11:54:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚刚优化完ms，由于浓度较高，离子源有残留，多冲洗几次，响应会慢慢的降下来，这个响应是目标物造成的但不是从液相过来的，中间的峰是液相目标峰。
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huomiao
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2021/2/19 16:17:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是由于本底记忆产生的干扰，如果要求不是很高的话建议不要来回切换废液
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zyl3367898
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2021/2/20 6:50:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样品前和进样品后都可以先多进几针甲醇，清洗一下残留。
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