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主题：【已应助】顶空残留测乙醇，测空白溶剂水及空气都出现残留峰

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发表于：2021/03/23 10:08:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神，我遇到顶空残留的问题，顶空进空气和水样都会有残留峰出现，而且测水峰面积比测空气大3-4倍，出峰时间在3.9和6.5分钟左右，但是进氮气就没有峰出现，顶空针，六通阀，切换阀，GC进样口，检测器口都洗过了，柱子也截了老化了，测试水和空气还是一样的峰

空白溶剂是水  测乙醇残留 

条件：恒温炉 80  样品流路 90  传输线105 

      进样口 200    柱子程序升温50-220  检测器250  进样口压力42KPa  总流量8.1ml  柱流量 0.46ml  分流比10

GC是顶空和液体混用    液体进样测试的样品出峰面积有1亿多面积，也有1千多万的面积     

最有疑问的是进了氮气就没有峰出现 

现在怀疑分流流路和吹扫流路有残留且实验条件的流量偏小  但是测氮气也是一样的条件就没有峰就又矛盾了




   

 
推荐答案：qqqid回复于2021/03/25
进氮气测不出目标物，说明不是仪器系统的问题，还是考虑样品的问题吧，楼主的实验室空气中应该有目标物，水中也可能有。
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2021/3/23 23:01:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水和空气有杂质吧？
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十七
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2021/3/23 23:26:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环境干扰的可能性比较大
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安平
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2021/3/24 11:05:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好，具体使用了那种型号的顶空进样器？那种gc？

氮气进样具体是如何操作的？

最好先排除环境空气，可以采用气密注射器直接在进样口注射的的方法予以验证。

其次排除顶空瓶，尤其是瓶垫。

再次是顶空进样器本身是否污染，可以采用水蒸气清洗的方法
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qqqid
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2021/3/25 11:23:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进氮气测不出目标物，说明不是仪器系统的问题，还是考虑样品的问题吧，楼主的实验室空气中应该有目标物，水中也可能有。
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langyabeilei
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2021/3/25 14:39:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流量为啥那么小呢？3.6与6.5保留时间以前是什么物质?一亿多面积在一般情况下浓度在什么范围?GC直接进样测试过没有，情况如何？
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zyl3367898
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2021/3/25 22:36:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1亿多面积不出平头峰吗？
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m3303618
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2021/3/27 9:51:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:1亿多面积不出平头峰吗？
液体进样面积上亿的峰型都伸舌了
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m3303618
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2021/3/27 9:52:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:柱流量为啥那么小呢？3.6与6.5保留时间以前是什么物质?一亿多面积在一般情况下浓度在什么范围?GC直接进样测试过没有，情况如何？
液体进样是进纯样品
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m3303618
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2021/3/27 9:58:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:进氮气测不出目标物，说明不是仪器系统的问题，还是考虑样品的问题吧，楼主的实验室空气中应该有目标物，水中也可能有。
实验室新装修的，气味很大，整个工业区气味也大，但是去别的地方收集空气和怡宝水测试也还是出现了残留峰，我也怀疑环境问题，但是整个大环境总不能都是一样浓度的残留吧，连在市区取的空气也是一样峰面积，市区里厂区20公里左右
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2021/3/27 9:59:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:柱流量为啥那么小呢？3.6与6.5保留时间以前是什么物质?一亿多面积在一般情况下浓度在什么范围?GC直接进样测试过没有，情况如何？
直接进样测过水，没有峰甚至很小。。
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