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液相色谱（LC）
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主题：【分享】【实战宝典】液相色谱测定合成色素不出峰的原因有哪些？

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发表于：2021/03/23 14:31:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题描述：国标里测定合成色素的波长为254nm，流动相用的醋酸铵和甲醇，醋酸铵的pH值为4.0，按照该条件为什么检测不到色谱峰？

解答：（1）液相色谱检测色素的仪器条件可以参考GB 5009.35-2016《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》，以甲醇和0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相，通过紫外检测器或二极管阵列检测器检测。标准中未提及调节流动相酸性，而已作废的GB 5009.35- 2003版本中将流动相pH值调至4.0；实际检测过程中发现，当流动相pH=4时，色素不出峰。

（2）从日落黄等色素分子结构来看，酸性环境中大多数呈分子状态，在反相C18色谱柱上更倾向于保留，甲醇等有机相比例不够的话不容易将其从色谱柱上洗脱，可能会出现不出峰现象。同时254nm是液相色谱紫外检测器通用波长，这些色素在该波长处有吸收，但并不是其最大吸收波长（如日落黄最大吸收波长为483nm、柠檬黄为427nm等），若紫外检测器氘灯使用时间较长能量下降的话，有可能导致色素在254nm处吸收值较低影响目标物出峰。

（3）综上所述，解决该问题可以试着从两方面入手：一是流动相用甲醇和0.02mol/L乙酸铵（不调pH值，查阅很多文献用的也是这种流动相组成），梯度洗脱程序可以参照GB 5009.35-2016；二是使用二极管阵列检测检测器，可以不用考虑最大吸收波长问题，若没有可以查阅资料找到各种色素对应的最大吸收波长，然后再根据自己需要检测的组分确定更合适的波长。

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