主题：【分享】【实战宝典】测定中间馏分芳烃含量时的注意事项有哪些？

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发表于：2021/03/24 10:47:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题描述：使用SH 0806-2008标准方法测定柴油和馏程范围为150~400℃的石油馏分中单环芳烃、双环芳烃、三环以上芳烃和多环芳烃含量，有哪些注意事项？

解答：（1）系统结构原理如图6-41所示，系统使用正庚烷做流动相，单输送泵、极性色谱柱（氨基或者氰基柱）、四通阀和示差检测器实现分离.

图6-41 SH 0806 方法的硬件原理

（2）待机状态和进样状态下（即状态A），流动相自右向左流过极性色谱柱，柴油中的烃类和芳烃类组分实现分离。理想情况下，单环芳烃、双环芳烃、多环芳烃依次在色谱柱出口流出，如图6-42所示。

图6-42 理想的色谱柱内样品分离谱图

（3）当双环芳烃流出色谱柱后（色谱图中A点位置，或称为切换点），四通阀旋转，系统状态变为反吹。色谱柱内流动相的方向变成自左至右，将三环以及三环以上的芳烃类物质反吹出色谱柱，在示差检测器上表现为单峰，如图6-43所示。

图6-43最终样品分离谱图

（4）该方法的原理是比较理想化的，干扰因素也比较多。柴油中的单环芳烃、双环芳烃、多环芳烃是否可以清晰彻底的分离开，是难以保证的。况且柴油中的二烯烃、杂环类、酯类化合物等都会对分析结果带来影响。

（4）色谱柱的选择十分重要，具体的选型需要咨询色谱柱厂家。

（5）切换点的选择非常重要。样品组成可能比较复杂，A点可以选择的时间窗口就会比较窄，需要多次重复实验寻找合适的切换点。分析条件需要非常稳定，需要较为严格的控制流动相组成、泵输送流速以及色谱柱温度，以免影响保留的重复性。

（6）需要注意流动相不稳定导致保留时间漂移：

保留时间的漂移是最为常见的问题。在进样系统性能测试标准样品时，芳烃的保留时间长时间的漂移，致使难以确定切换点。往往会耗费较多时间来平衡系统，等待保留时间稳定，从而降低分析效率。其本质的原因在于流动相的不稳定。

SH 0806-2008系统分离原理属于正相液相色谱，我们知道正相HPLC一般不太容易得到良好的保留时间重复性。原因是在正相HPLC分析中，流动相中的微量水会显著的改变其极性。假设流动相原先的极性为0.01，吸收微量水之后极性变为0.02，看上去似乎变化不大，但其实极性增大了一倍。尤其是使用硅胶色谱柱的场合，流动相与环境空气中的水蒸气发生交换，改变了极性，从而影响保留时间。在使用硅胶柱分析时，一般要避免使用彻底干燥的正己烷流动相，避免吸水造成保留不稳定，甚至需要特意在流动相中加入微量的水。

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