实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8075051今日发帖：3 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】液相色谱出峰异常-醛酮类物质检测

浏览0 回复8 电梯直达
p3109541
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2021/04/24 12:46:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位大佬。
最近在做醛酮类化合物的液相色谱检测的时候，往常乙醛腙出峰时间出现馒头峰，标准物质谱图正常，溶剂乙腈正常，系统空白正常。头秃。
色谱柱安捷伦zorbax sb-c18 4.6?150mm 5um
流速1.5ml/min
进样量10ul
vwd 360nm
梯度法  水      乙腈    四氢呋喃
0min    64      20        16
25min  32      60        8
40min  64      20        16
DNPH小柱: agela
目前所做的尝试:
1.更换同厂家同型号色谱柱，馒头峰能分开，但是只能维持很短时间，很快又会变成馒头峰。
2.乙腈冲洗色谱柱，没什么效果。
3.减小进样量至5ul，馒头峰能分开，但是运行没几次就又分不开了。
接下来准备换下梯度方法试试看，希望各位老师不吝赐教。
推荐答案：QC回复于2021/04/25
1. 改换25cm长的色谱柱试试，分离度会好些。2. 流速调低点，比如1.3、1.2甚至1.0。3. 色谱柱温度可以控制在30℃以内。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/4/24 16:12:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主流动相中加四氢呋喃是出于什么目的，根据HJ683-2014方法，并没有提到要加入四氢呋喃。楼主的走样方法没有参照标准上提供的方法吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
歪果仁zZ
v3255306
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/4/24 16:15:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以换大曹色谱的PFP柱试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p3109541
p3109541
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/4/24 21:14:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:可以换大曹色谱的PFP柱试试。
谢谢建议，只是色谱柱一时半会儿申请不下来??
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p3109541
p3109541
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/4/24 21:21:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主流动相中加四氢呋喃是出于什么目的，根据HJ683-2014方法，并没有提到要加入四氢呋喃。楼主的走样方法没有参照标准上提供的方法吗？
参照的企业标准，加四氢呋喃可以把丙酮和丙烯醛分开，因为要对丙烯醛定量。前辈，HJ683是25CM的色谱柱，转换到15CM的色谱柱有什么需要注意的吗？我打算明天试试看。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
valorb
654456
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/4/24 21:23:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
醛酮类物质在流动相和稀释剂中稳定性如何？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p3109541
p3109541
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/4/24 21:30:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 valorb(654456) 发表:醛酮类物质在流动相和稀释剂中稳定性如何？
前辈好。我在的这个实验室汽车零部件VOC检测的。分为袋式法和环境舱法。都是DNPH采集气体，然后乙腈洗脱，进样。目前来看，腙类物质在乙腈中是挺稳定的，不会有突变;但是在流动相里稳定性怎么样，还真没试验过。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
华测小学徒
Insm_a963d655
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/4/24 23:40:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试液相打就可以啊，我们就打的很好，都衍生了就试试液相吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
QC
m3056547
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/4/25 11:17:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 改换25cm长的色谱柱试试，分离度会好些。2. 流速调低点，比如1.3、1.2甚至1.0。3. 色谱柱温度可以控制在30℃以内。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 液相色谱出峰异常-醛酮类物质检测
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁