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主题：【原创】盐结晶了！对柱子损伤大不？

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发表于：2008/05/04 16:27:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是一个液相初学者！在用含盐（甲醇：0.5%KH2PO4——12：78）的流动相时！没有用水冲系统中的甲醇！而且做完样之后也没有用水冲柱子!第二天，发现系统中，全部是结晶的盐。我请教专家后，现在系统能运行了。用甲醇冲系统，0.8ml/min的流速，压力在1200左右。请教大家：我的柱子现在应该没有什么大问题了吧？
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2008/5/4 16:40:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的什么柱子啊？C18的吗？如果只是放一天的话影响不是太大，用10%甲醇水溶液好好冲冲柱子，再换纯甲醇冲。另外系统用纯水好好冲冲
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jxlinsz
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2008/5/4 16:52:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把常用的标样打一下,对比以往的峰,如果没什么差别的话,应该没事.不过这种事不可再三出现.伤害最大的不是柱子,而是磨损你的流动相泵.
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风烟
fy32501
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2008/5/4 20:51:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tansong40116 发表:
我是一个液相初学者！在用含盐（甲醇：0.5%KH2PO4——12：78）的流动相时！没有用水冲系统中的甲醇！而且做完样之后也没有用水冲柱子!第二天，发现系统中，全部是结晶的盐。我请教专家后，现在系统能运行了。用甲醇冲系统，0.8ml/min的流速，压力在1200左右。请教大家：我的柱子现在应该没有什么大问题了吧？


甲醇：0.5%KH2PO4——12：78？另外的10%的东东是什么？
您可以配制一种过渡液：与您流动相内的甲醇含量一样的甲醇水。每次用完机器就换过渡液体冲洗一下系统，再改用纯甲醇。
反之也是。
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sunjing79
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2008/5/5 14:48:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好好用纯水\和流动相比例相同的纯水:甲醇溶液冲整个流路和色谱柱吧,否则不光是柱子,你的泵也会受到很大的损伤.
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zjchen3189
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2008/5/5 16:12:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

可以提高柱温箱温度,用10%甲醇冲一段时间,再用纯甲醇!看压力变化.看甲醇1ML/MIN流量时候的压力是否正常,同时可以做一个10*-9的萘看看出峰情况!

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zhaoy2007
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2008/5/5 16:58:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用甲醇和水不同比例过渡冲洗，最好不用纯水冲，水的比例可以适当大一点。
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thinice0310
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2008/9/10 16:56:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般流动相中有盐的话都是要用10%甲醇水溶液冲洗柱子至少30分钟以上，可根据盐浓度及比例的不同适当调整时间。不冲直接放着对柱子损伤挺大的，而且盐析出来后对这个系统影响也很大。
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zhenhua1229
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2008/9/10 18:16:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子用１０％的甲醇水溶液好好冲冲，结晶对柱子影响还是很大的，我不确定它会不会对填料的孔径造成影响，而且ＫＨ２ＰＯ４虽说是盐但是还是有一定的酸性，做完盐或酸性流动相后要用甲醇水溶液好好冲冲，再用甲醇或乙腈保存（一般反向柱）．

对泵的影响更大些，会造成磨损，及时发现因该没什么大问题的．多用１０％的甲醇水溶液冲冲系统．
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可爱宝贝
xiaoguodong
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2008/9/16 16:30:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
才一天问题不大。接双通用纯水把系统冲洗30min，换柱子用10%甲醇冲洗，再用纯甲醇或乙腈洗就可以了
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