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主题：【已应助】【求助】赛默飞GCMS测二恶烷（1,4-dioxane）标准品不出峰

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Ins_d348828d
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发表于：2021/04/27 20:29:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在学院的国家重点实验室使用赛默飞的GCMS做二恶烷（1,4-dioxane）标准品的标准曲线，溶剂使用的是二氯甲烷，却一直不出峰，装置本身没有问题（测其他样品可以正常出峰），参数设置参考EPA method 522，标准品浓度也没有配错，现在想不出问题会出在哪里，希望大家可以帮助我，谢谢~
推荐答案：JOE HUI回复于2021/04/28
首先你的需要检查调谐是否正常，是否有漏气，调谐其他结果是否为正常值，对应查找原因。可能需要清洗离子源。
接下来你需要检查进样针是否堵塞，对进样口也需要进行检查和维护。衬管是否干净，隔垫是否正常，石英棉上是否有碎屑等。 柱子是否正常
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/4/28 10:28:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你的需要检查调谐是否正常，是否有漏气，调谐其他结果是否为正常值，对应查找原因。可能需要清洗离子源。
接下来你需要检查进样针是否堵塞，对进样口也需要进行检查和维护。衬管是否干净，隔垫是否正常，石英棉上是否有碎屑等。 柱子是否正常
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/4/28 10:38:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，4-二恶烷沸点为101度，我用的是吹扫捕集GCMS测，出峰时间为8.2分钟左右，色谱柱是DB-VRX，60m柱子，柱温箱初始温度40度，40 ?C 保持 2 分钟, 40到250?C 以 20 ?C每分钟的速度升温, 250?C保持3 min，进样口温度230.楼主不出峰可能是浓度不够，也可能是进样口有吸附
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wazcq
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2021/4/29 13:53:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吹扫捕集GCMS测，溶剂使用的是二氯甲烷怎么个前处理 ，吹扫捕集溶剂是水
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安平
byron1111
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2021/4/29 15:45:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体分析条件为好，标品的浓度多少？


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Ins_d348828d
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2021/4/29 19:57:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的帮助，我又去琢磨了两天现在可以出峰了，目标物的保留时间是2.9min，之前一直参考的文献设置的3min开始采集数据，所以都和峰错过了。而且现在也改用顶空进样了，但还有个问题想请教大家，现在实验室用的是DB-5的色谱柱，目标物出峰后有很严重的拖尾，不知道有什么比较好的方法可以改善这个问题呢？谢谢大家！
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安平
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2021/4/30 15:10:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      楼主详细说说具体的分析条件为好。。。。

      色谱柱的具体尺寸？

      有色谱图么？


        现在拖尾的色谱峰，是顶空做的么？建议优选液膜厚度大一些的色谱柱。
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m3336169
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2021/5/1 16:06:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_d348828d(Ins_d348828d) 发表:谢谢大家的帮助，我又去琢磨了两天现在可以出峰了，目标物的保留时间是2.9min，之前一直参考的文献设置的3min开始采集数据，所以都和峰错过了。而且现在也改用顶空进样了，但还有个问题想请教大家，现在实验室用的是DB-5的色谱柱，目标物出峰后有很严重的拖尾，不知道有什么比较好的方法可以改善这个问题呢？谢谢大家！
我这边用的是DB-624,30m,0.25mm,1.4um的色谱柱，峰形出来的很好。拖尾很不明显
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问题总比办法多
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2021/5/7 14:39:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3336169(m3336169) 发表:
我这边用的是DB-624,30m,0.25mm,1.4um的色谱柱，峰形出来的很好。拖尾很不明显
你好，请问你有在乙醇存在的情况下测过二恶烷的浓度吗，我现在在这种情况下，二恶烷的响应会变得很弱，峰面积明显减小，我使用的是顶空进样，5ml的样品加入1ml的乙醇，并且在顶空瓶里加入了3g氯化钠。请问该怎么使二恶烷的峰面积受乙醇的影响减弱呢？谢谢！
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m3336169
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2021/5/7 17:49:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 问题总比办法多(Ins_d348828d) 发表: 你好，请问你有在乙醇存在的情况下测过二恶烷的浓度吗，我现在在这种情况下，二恶烷的响应会变得很弱，峰面积明显减小，我使用的是顶空进样，5ml的样品加入1ml的乙醇，并且在顶空瓶里加入了3g氯化钠。请问该怎么使二恶烷的峰面积受乙醇的影响减弱呢？谢谢！
这个没测过。我使用的溶剂是甲醇。没用顶空。使用的是液体直接进样。
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