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主题：【讨论】水质挥发性卤代烃。但只测三氯甲烷四氯化碳

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Insp_075a60a3
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发表于：2021/05/18 15:27:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水质HJ620-2011测三氯甲烷四氯化碳。用的DB-624的柱子。安捷伦88060GC。顶空进样。出来的峰这样，怎么解决。
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2021/5/18 16:05:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三角形峰是什么？老化色谱柱看看
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2021/5/18 16:17:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:三角形峰是什么？老化色谱柱看看
不知道。按照国标要求设置的条件。这针是我进了标液出的峰。顶空只会出现一个大的三角峰，都没有目标峰。我用的标液是三氯甲烷四氯化碳俩种混标。
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2021/5/18 16:21:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助大神看看。哪里的问题？
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wazcq
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2021/5/18 16:23:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进纯水空白看看 是不是水峰，如果是水峰那就调整色谱条件分离
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2021/5/18 16:27:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:进纯水空白看看 是不是水峰，如果是水峰那就调整色谱条件分离
不可能是水峰。我用顶空进样也是有一个大的三角峰。
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2021/5/18 16:29:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_075a60a3(Insp_075a60a3) 发表:不可能是水峰。我用顶空进样也是有一个大的三角峰。
顶空进样。目标峰都出来了，三氯甲烷四氯化碳。就是基线一直往上升。
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通标小菜鸟
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2021/5/18 16:38:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个三角峰是几分钟出来的？溶剂峰甲醇峰出来没?你的走样程序多长时间，三氯甲烷和四氯化碳标液目标物出峰正常吗？
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Insp_075a60a3
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2021/5/18 16:48:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:这个三角峰是几分钟出来的？溶剂峰甲醇峰出来没?你的走样程序多长时间，三氯甲烷和四氯化碳标液目标物出峰正常吗？
只有一个溶剂峰，应该是氧气峰吧。5分钟出的。也不应该叫三角峰，就是在溶剂峰出了以后，基线就开始一点点攀升，到程序快结束又下来。三氯甲烷四氯化碳出峰很好，时间都和国标差不多。
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2021/5/18 16:53:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:这个三角峰是几分钟出来的？溶剂峰甲醇峰出来没?你的走样程序多长时间，三氯甲烷和四氯化碳标液目标物出峰正常吗？
就是这样。顶空进样，氧峰出完以后基线就开始攀升，三氯甲烷四氯化碳出的时间和峰形都很好，后面那几个是杂志峰，我用的三氯甲烷四氯化碳俩种混标。
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通标小菜鸟
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2021/5/18 16:55:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_075a60a3(Insp_075a60a3) 发表:只有一个溶剂峰，应该是氧气峰吧。5分钟出的。也不应该叫三角峰，就是在溶剂峰出了以后，基线就开始一点点攀升，到程序快结束又下来。三氯甲烷四氯化碳出峰很好，时间都和国标差不多。
基线一点点攀升是因为程序升温一直温度升高，然后柱子存在柱流失，建议老化一下色谱柱，有利于降低流失，但这些其实也不影响你目标物出峰，只是谱图看上去不怎么好看
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