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主题：【已应助】7890B和7697A分析样品出现的空白干扰

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发表于：2021/05/23 21:51:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
事情是这样的，本人在单位应用7890b和7697a进行残留分析，残留溶剂分析项目一共有三个，其中之一是甲醇，使用的溶剂是DMF，而常用分析的色谱柱使用的是BD-624的柱子，一共两根，一根稍新，一根用过很长时间是根老柱子。甲醇后一直有一个空白干扰，新柱子干扰峰很大，而老柱子相对很小，甚至没有。

而我们的顶空进样器参数每次开机都会重置，我们分析时顶空气体使用的是氮气，但是每次开机的时候都是默认使用氦气，我们需要手动切换成氮气，本人上次因为疏忽，忘记了切换载气类型，导致仪器虽然正常使用的氮气，但是配置里的参数是以氦气分析的，结果那次分析就失败了，只有一个溶剂大峰，其余的峰全都未出现。

离奇的事是之前在甲醇附近的空白干扰虽然很大，但是它和甲醇的分离情况非常好，并不影响分析，但自打这次载气配置错误以后，这个空白干扰和甲醇的分离变差了，起初只是近了很多，最近已经是一半重合了。这个是新柱子的问题，但是老柱子分析还是正常的

起初我以为是色谱柱的问题，于是乎又重新启用了一根色谱柱，由于本人单位仪器审计要求比较严格，因此没敢直接使用，而是找了一台g1888顶空进样器也是在7890b联用尝试分析了一下，也是没问题的，但是今天重新装在7697上以后发现尽管是新的柱子却和之前的问题一样。

有没有大佬遇到过类似的情况，我实在是有点想不通到底是什么问题，因为今天时间有限，我没有带色谱图回来，有兴趣的大佬找我，我可以把色谱图给你看下，万分感谢了！
推荐答案：myoldid回复于2021/05/24
楼主遇到的问题和我的类似，我们的7697也是，关机后，过几天开机配置信息就丢了。界面是英文，载气变成了氦气。而此时直接使用，有可能峰很小或者根本不出峰。而此时设置好载气为氮气，做一次泄露测试，就能解决问题。配置重置有可能是主板电池没电了，需要更换。至于为啥做了泄露测试后，能出峰，我也搞不懂。



另外可以参见安捷伦的故障排除指南
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2021/5/24 10:17:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空是使用的一台还是几台？
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yayicuo
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2021/5/24 10:45:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气配置造成了系统内的残留。
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myoldid
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2021/5/24 14:18:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主遇到的问题和我的类似，我们的7697也是，关机后，过几天开机配置信息就丢了。界面是英文，载气变成了氦气。而此时直接使用，有可能峰很小或者根本不出峰。而此时设置好载气为氮气，做一次泄露测试，就能解决问题。配置重置有可能是主板电池没电了，需要更换。至于为啥做了泄露测试后，能出峰，我也搞不懂。



另外可以参见安捷伦的故障排除指南
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安平
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2021/5/24 20:50:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        详细说说具体的分析条件为好。

        详细说说具体顶空的型号为好。

 
        有图为好。


        可以考虑先运行程序升温的空白，如果存在鬼峰，那么需要考虑是否GC污染，重点排查进样口，如果不奏效，建议报修一下。

        然后运行顶空的空白，可以进样空的顶空瓶，瓶内冲清洁气体。如果存在鬼峰，可能有顶空污染问题。

        再次运行溶剂空白，考察是否溶剂存在污染。
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xiaoheihei
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2021/5/24 21:59:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样器参数每次开机都会重置，这是主板电池电不足引起的，无法保存设置。
新柱子干扰峰很大，而老柱子相对很小，甚至没有。这个很诡异，说不清是柱子有鬼，还是你的HS自身有污染，设置He载气，实际故意给N2，一般来说同样压力，流量将减小很多。
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