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主题：【已应助】石油烃空白值很大

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发表于：2021/06/04 13:25:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石油烃C10-C40空白超标？ 只加正己烷回流，空白大几十。前处理过程：锁提接收瓶用丙酮润洗过，回流后直接浓缩（没净化）然后过滤头，入进样小瓶，上机。
推荐答案：JOE HUI回复于2021/06/04
要排查是否试剂问题，其次器皿，有机清洗剂超声半小时或者玻璃容器用“乙醇-氢氧化钠洗液”浸泡一天,洗完以后考虑较高温度烘烤一下,比如120摄氏度高温烘烤2h
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JOE HUI
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2021/6/4 13:40:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要排查是否试剂问题，其次器皿，有机清洗剂超声半小时或者玻璃容器用“乙醇-氢氧化钠洗液”浸泡一天,洗完以后考虑较高温度烘烤一下,比如120摄氏度高温烘烤2h
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安平
byron1111
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2021/6/4 13:42:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？详细说说具体分析条件为好。。。


空白谱图中有鬼峰么？
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/6/4 13:53:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C10~C40土壤空白超标解决办法：
1、仪器做柱补偿，首先把基线走到很平直，然后柱补偿采集空柱流失数据，后面的进样会扣住背景值。假如不做柱补偿，基线会不平，按照从C10~C40这种一直线拉过去的积分方法，空白溶剂值都大概率超标。
2、做完柱补偿基线平齐后，对正己烷试剂进行验收，验收的方法是取用和样品前处理一样的量，然后进行浓缩定容后上机，确保试剂本底值符合检出限要求。
3、耗材试剂验收，确保所用的玻璃器皿清洗并烘干，临用前再用正己烷溶剂润洗2~3遍。
4、楼主用索氏提取，用的是湿土，然后包在滤筒里面，土壤里是否加入硅藻土进行除水？使用的滤筒也要进行空白本底验收。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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Insp_d7fbe73b
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2021/6/4 17:03:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
要排查是否试剂问题，其次器皿，有机清洗剂超声半小时或者玻璃容器用“乙醇-氢氧化钠洗液”浸泡一天,洗完以后考虑较高温度烘烤一下,比如120摄氏度高温烘烤2h
乙醇-氢氧化钠洗液按什么比例配制？ 我这个跟土壤半挥发性的锁提共用，应该专用吗？
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Insp_d7fbe73b
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2021/6/4 17:07:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
C10~C40土壤空白超标解决办法：
1、仪器做柱补偿，首先把基线走到很平直，然后柱补偿采集空柱流失数据，后面的进样会扣住背景值。假如不做柱补偿，基线会不平，按照从C10~C40这种一直线拉过去的积分方法，空白溶剂值都大概率超标。
2、做完柱补偿基线平齐后，对正己烷试剂进行验收，验收的方法是取用和样品前处理一样的量，然后进行浓缩定容后上机，确保试剂本底值符合检出限要求。
3、耗材试剂验收，确保所用的玻璃器皿清洗并烘干，临用前再用正己烷溶剂润洗2~3遍。
4、楼主用索氏提取，用的是湿土，然后包在滤筒里面，土壤里是否加入硅藻土进行除水？使用的滤筒也要进行空白本底验收。


    你满专业！

1.做过基线补偿，基线很直。才开始做这个项目，现在情况还好。下面的几项都没做，可以尝试做一下
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zyl3367898
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2021/6/4 22:32:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃器皿用乙醇清洗，再用正已烷清洗。
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Insp_e06f3057
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2021/6/5 19:08:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.结果大几十，确定结果是否除以取样量2.根据HJ1021中石油烃的定义，指不被硅酸镁吸附，出峰时间在C10-C40之间，可见不净化是不行的3.在进样之前，多走几针仪器空白（或试剂空白），再进行柱补偿
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zyl3367898
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2021/6/5 22:54:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅酸镁也用烘烤，这样基线干净。
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Insp_81e80394
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2021/9/7 14:12:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，先问下，你们做土壤石油烃是是不是用石英砂做空白？？测出来空白值大概在多少啊？。
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微叶寒亭
m3036887
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2022/5/23 10:34:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测试过，新开正己烷不浓缩，直接进样都不符合。有遇到相同问题的么。
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