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主题：【已应助】HJ 734－2014溶剂乙腈影响低沸点物质出峰，求各位老师，各为大佬指点

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发表于：2021/06/15 10:12:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有大佬做734的，想请教个问题，我这边买的安谱的标液24种voc，但是发货发过来是22+2的两支标液，其中2种的是用乙腈做溶剂，22种的是用甲醇做溶剂，，然后我是把两种溶液配成混标，用微量进样针加标加到Tenax管中做曲线，，，结果前面低沸点的物质丙酮，异丙醇，正己烷，乙酸乙酯都受到了乙腈溶剂峰的影响，乙腈拖尾挺严重，乙腈含量越高的影响越大，，，，想请教一下各位大佬，怎么解决[抱拳][抱拳][抱拳][抱拳][抱拳]


仪器型号：岛津gc  Ms -Qp2010 SE
色谱柱型号：DB－624
仪器条件：  进样口温度  200；柱温：35度保持5分钟，5℃/min  升温至110℃保持一分钟，20℃/min  升温至190包持两分钟，
柱流量：1.5  分流比5.0
离子源温度：230      接口温度：250
其余条件与标准一致。
推荐答案：yxwang1990回复于2021/06/15
用甲醇稀释完，乙腈的峰理论上应该很小了，另外两种配置的时候，是用甲醇稀释的吗？我们这边，都是用甲醇稀释的，默认的升温程序，30米的624，分离度看着还可以，乙腈的响应不算大，而且能完全分离
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yxwang1990
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2021/6/15 10:47:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用甲醇稀释完，乙腈的峰理论上应该很小了，另外两种配置的时候，是用甲醇稀释的吗？我们这边，都是用甲醇稀释的，默认的升温程序，30米的624，分离度看着还可以，乙腈的响应不算大，而且能完全分离
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wazcq
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2021/6/15 11:26:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是多少m柱子？用60m624柱可以分开
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时光左岸L
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2021/6/15 15:51:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对的，加中间液用甲醇稀释会好很多，前面响应低的物质可以用SIM模式
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安平
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2021/6/15 19:41:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽量降低最终标液中的乙腈含量为好。

最好有甲醇溶剂的标液
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2021/6/20 18:36:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种建议不要用SCAN，用SIM模式
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akory
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2021/6/21 14:31:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后为甲醇溶液应该乙腈很小了。60m的柱子可以分开。
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p3324491
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2021/6/22 6:27:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试改下热脱附的参数，我们以前做的时候把富集时间改长一点，这样大部分溶剂都吹走了，就不会有这么大影响！
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wazcq
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2021/6/22 9:56:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3324491(p3324491) 发表:
可以试试改下热脱附的参数，我们以前做的时候把富集时间改长一点，这样大部分溶剂都吹走了，就不会有这么大影响！
这作用不大，还要考虑丙酮 异丙醇穿透
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Insm_648047c4
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2021/6/30 14:14:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接在ms时间表里把乙腈出峰时间窗切掉就行，这样这段时间内离子源就会关闭，乙腈不出峰。
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行者
Insm_b2725c46
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2021/7/24 15:11:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_648047c4(Insm_648047c4) 发表:直接在ms时间表里把乙腈出峰时间窗切掉就行，这样这段时间内离子源就会关闭，乙腈不出峰。
把乙腈切掉会影响丙酮正己烷出峰吗
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手机版： HJ 734－2014溶剂乙腈影响低沸点物质出峰，求各位老师，各为大佬指点
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