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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱做标样很准确 做样品重复性很差 求助

浏览0 回复17 电梯直达
霜华
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发表于：2021/06/15 11:12:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室用气相色谱做甲苯的标样（单标），曲线线性，重复性都很好，做盲样的时候重复性差到离谱，然后又做标样，又没问题，又做样品重复性又不行。

期间仪器条件都没有改变，进样方法为自动吸取进样。（虽然有怀疑是样品问题，但是盲样是上面给的，这个上面不是公司领导，是更上面，所以也不好直接怀疑样品）想请教一下大佬们，这种情况可能是什么问题
推荐答案：xiaoheihei回复于2021/06/15
盲样是二硫化碳溶剂，不需要前处理，直接自动进样器吸取液体进样
看着有点难以解释，都是一样的溶剂，估计盲样还有别的组分，这个只有你看谱图知道，或者分析条件还能优化一下，进样针看看密封性，仔细检查一下。进一下自己配制的样品试试看重复性。
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砂锅粥
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2021/6/15 14:11:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从这个描述来看，大概率是你们的方法或者仪器的条件不适合做这个样品。
如果有GC-MS的话建议用GC-MS扫一下，看看是什么化合物。
另外，可以维护一下进样口，换惰性的衬管等等，再不行可以老化一下色谱柱或者截一下柱头。
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通标小菜鸟
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2021/6/15 14:22:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、楼主这个甲苯盲样的基质是什么？是直接上机呢还是需要经过前处理的？
2、曲线是用自己公司的标品做的，做盲样的时候是用这条曲线来校正盲样吗？
3、自动进样重复性差基本上跟仪器有关了，比如进样口漏气，衬管吸附等等，需要对仪器进样维护后再次尝试。
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霜华
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2021/6/15 14:35:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、楼主这个甲苯盲样的基质是什么？是直接上机呢还是需要经过前处理的？
2、曲线是用自己公司的标品做的，做盲样的时候是用这条曲线来校正盲样吗？
3、自动进样重复性差基本上跟仪器有关了，比如进样口漏气，衬管吸附等等，需要对仪器进样维护后再次尝试。


盲样是二硫化碳溶剂，不需要前处理，直接自动进样器吸取液体进样

标曲是买的 是用这挑曲线校正盲样

如果有漏气之类的曲线线性也比较差吧，关键就是盲样重复性差，7次进样有高有低，出峰时间倒是没差多少
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霜华
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2021/6/15 14:42:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
从这个描述来看，大概率是你们的方法或者仪器的条件不适合做这个样品。
如果有GC-MS的话建议用GC-MS扫一下，看看是什么化合物。
另外，可以维护一下进样口，换惰性的衬管等等，再不行可以老化一下色谱柱或者截一下柱头。


如果仪器有什么问题 曲线，QC样这些应该也会有问题，现在麻烦的是除了盲样重复性不好 其他都没问题

因为他给的是甲苯的盲样 所以我就当甲苯做的 我始终觉得是样品的问题 但是又不敢明说
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通标小菜鸟
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2021/6/15 14:46:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 霜华(v2671875) 发表: 盲样是二硫化碳溶剂，不需要前处理，直接自动进样器吸取液体进样标曲是买的 是用这挑曲线校正盲样如果有漏气之类的曲线线性也比较差吧，关键就是盲样重复性差，7次进样有高有低，出峰时间倒是没差多少
盲样楼主进的是原样还是经过稀释的？按理如果自己的标液也是cs2，质控也是cs2，曲线能做好，重复性也不差。这个盲样只有甲苯一个物质吗？盲样走出来的图谱干净吗？最好上个标样的图和盲样的图看一下，还有数据统计
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砂锅粥
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2021/6/15 14:57:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 霜华(v2671875) 发表:

如果仪器有什么问题 曲线，QC样这些应该也会有问题，现在麻烦的是除了盲样重复性不好 其他都没问题

因为他给的是甲苯的盲样 所以我就当甲苯做的 我始终觉得是样品的问题 但是又不敢明说


人家跟你说是甲苯，但现在你做出来感觉就不正常，跟你们的曲线情况是不一样的。

假设楼主做的结果没有问题，就是曲线好，盲样不好，那么只能认为盲样跟你们的曲线还是有区别的，虽然都是甲苯，但里面是否含其他东西。

楼主说盲样是二硫化碳的溶剂，那你的曲线是否也是用二硫化碳作溶剂？

你要让你的曲线跟盲样的样品组成一样或者接近，才有对比性。
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萌新路过oe
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2021/6/15 16:17:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有具体的仪器条件，色谱柱和图谱吗，还有标曲和盲样的溶剂都是二硫化碳吗
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检测老菜鸟
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2021/6/15 17:17:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先哈，你认为甲苯并不是甲苯，对吗，有多的样品吧，分出来点，加点甲苯进去，复测。
第二，重复性是时间重复性，还是浓度重复性。如果是时间重复性，按上述步骤基本能解决。
如果是浓度重复性，要先走标样的浓度重复性看一下。
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安平
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2021/6/15 18:48:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好。详细说说样品的具体情况为好。


如果标品正常，那么说明硬件系统正常。

考虑是否样品问题。

特别是样品的溶剂。需要测定溶剂的空白和重复性。

如果溶剂沸点较低，需要降低自动进样的吸样速度，降低实验室温度。

观察结果是否有改善。

也可以用手工进样，验证自动进样可能存在的问题
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安平
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2021/6/15 19:21:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样溶剂是什么？盲样溶剂？

需要考虑一下，考察一下样品是否不易吸取
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