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主题：【已应助】水中苦味酸

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仪器实习生小婧童鞋
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发表于：2021/06/17 21:51:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次很容易就做出来了，为什么第二次做了好久做不出来，是先加标液再加次氯酸钠，还是怎么样，就是做不出来要哭了，仪器条件都是一样的没有改变。求各位大神指点一二，非常感谢。第一次和第二次的图片对比。第一次是做出来的。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/06/18
苦味酸挺好做，首先要确保衍生完全。然后对仪器进行维护，ECD灵敏度很高的，主要还是对进样口维护一下，比如衬管，隔垫进行更换，色谱柱进行切割。曲线和样品一样都需要经过衍生，向10 mL 纯水中分别加入苦味酸中间浓度标样（10 mg/L）制备苦味酸工作标准溶液。最终浓度 分别5 μg/L, 10 μg/L, 20 μg/L, 50 μg/L, 100 μg/L。可根据需用扩展标线范围。然后 加入次氯酸钠溶液5.0 mL。旋紧瓶盖振荡均匀，30-40℃超声30 min，加入2 mL正己烷振摇萃取5 min，静置分层，取上层正己烷相以备分析。
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2021/6/18 8:03:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ddddd
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通标小菜鸟
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2021/6/18 8:45:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苦味酸挺好做，首先要确保衍生完全。然后对仪器进行维护，ECD灵敏度很高的，主要还是对进样口维护一下，比如衬管，隔垫进行更换，色谱柱进行切割。曲线和样品一样都需要经过衍生，向10 mL 纯水中分别加入苦味酸中间浓度标样（10 mg/L）制备苦味酸工作标准溶液。最终浓度 分别5 μg/L, 10 μg/L, 20 μg/L, 50 μg/L, 100 μg/L。可根据需用扩展标线范围。然后 加入次氯酸钠溶液5.0 mL。旋紧瓶盖振荡均匀，30-40℃超声30 min，加入2 mL正己烷振摇萃取5 min，静置分层，取上层正己烷相以备分析。
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仪器实习生小婧童鞋
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2021/6/18 16:23:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:苦味酸挺好做，首先要确保衍生完全。然后对仪器进行维护，ECD灵敏度很高的，主要还是对进样口维护一下，比如衬管，隔垫进行更换，色谱柱进行切割。曲线和样品一样都需要经过衍生，向10 mL 纯水中分别加入苦味酸中间浓度标样（10 mg/L）制备苦味酸工作标准溶液。最终浓度 分别5 μg/L, 10 μg/L, 20 μg/L, 50 μg/L, 100 μg/L。可根据需用扩展标线范围。然后 加入次氯酸钠溶液5.0 mL。旋紧瓶盖振荡均匀，30-40℃超声30 min，加入2 mL正己烷振摇萃取5 min，静置分层，取上层正己烷相以备分析。
用正己烷不会偏离标准吗？
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通标小菜鸟
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2021/6/18 16:38:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仪器实习生小婧童鞋(Insm_50655f93) 发表:用正己烷不会偏离标准吗？
我用的gb/t5750.8-2006方法，苯太毒了，所以一开始就用的正己烷，做了验证通过了评审
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仪器实习生小婧童鞋
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2021/6/19 15:18:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:我用的gb/t5750.8-2006方法，苯太毒了，所以一开始就用的正己烷，做了验证通过了评审
我们要复评审，所以我是不是也可以把溶剂改为正己烷??
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通标小菜鸟
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2021/6/19 16:49:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仪器实习生小婧童鞋(Insm_50655f93) 发表:我们要复评审，所以我是不是也可以把溶剂改为正己烷??
最好不要，和你原先保持一致，既然当初评审方法验证能做好通过，说明问题不是在溶剂上，需要查找其它原因
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仪器实习生小婧童鞋
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2021/6/24 14:38:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:最好不要，和你原先保持一致，既然当初评审方法验证能做好通过，说明问题不是在溶剂上，需要查找其它原因
甲苯太臭了
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Insm_94600a14
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2021/8/25 11:43:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面做出来了吗
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仪器实习生小婧童鞋
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2022/10/10 8:58:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_94600a14(Insm_94600a14) 发表:后面做出来了吗
做出来了，多加点次氯酸钠就行了
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