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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】原子吸收分析含油污泥中的铜，测量出来500mg/Kg，是不是浓度太大了？

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实验室全能大叔
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发表于：2021/06/17 20:18:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好：

          本人最近一直在做油田含油污泥中铜的分析， 一开始就高， 分析出来大概400mg/Kg左右， 有另外一家分析出来只有30mg/Kg左右。 差了10多倍， 但是我反复做这个样品， 加标，质控， 换土壤做都不高， 就这个样品测出来高，  也有通过扣背景测量， 但是也高。 想问问有大神做过油田含油污泥中的金属离子吗？  浓度能达到400mg/Kg左右吗？今天又做了一个样品， 加标回收率有点高，136%。  样品测出来有500mg/Kg左右。  今天样品没有稀释前， 因为里边的酸度高，测量受到很大干扰， 测量值忽高忽低， 后来稀释10倍后，测量值稳定了。 计算公式如下：

                                                                            含铜量（mg/Kg）=（测量值-空白值）*定容体积/取样质量/（1-含水率）

有老师给看看， 是我做错了， 还是浓度的确这么高？
推荐答案：Wang0712回复于2021/06/18
消解过程很重要，消解后试样应基本澄清透明。确保消解没问题的情况下，铜的含量还是很不容易受影响的。只要稀释到标线范围内，且质控样结果没问题，那你测出来的500这个结果就可信。
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2021/6/18 11:09:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取样质量乘以（1-含水率）吧，表示参与计算的是干物质中的铜含量。
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huangza
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2021/6/18 11:43:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取样量减少，定容体积加大，稀释倍数在1000倍，0.1克至100毫升。
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Wang0712
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2021/6/18 15:15:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解过程很重要，消解后试样应基本澄清透明。确保消解没问题的情况下，铜的含量还是很不容易受影响的。只要稀释到标线范围内，且质控样结果没问题，那你测出来的500这个结果就可信。
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实验室全能大叔
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2021/6/19 19:48:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Wang0712(Ins_c4097ed6) 发表:
消解过程很重要，消解后试样应基本澄清透明。确保消解没问题的情况下，铜的含量还是很不容易受影响的。只要稀释到标线范围内，且质控样结果没问题，那你测出来的500这个结果就可信。
取样量由0.2g改成0.1g了， 加6毫升硝酸+3毫升盐酸+2毫升氢氟酸， 微波消解后溶液微黄， 澄清透明， 但是有个问题，就是微波消解罐里有一层黑色的物质消解不掉，粘在罐壁上。 这个不知道添加什么消解掉？  电热板消解可以加高氯酸，但是微波罐里不能加高氯酸啊。 由这方面的经验吗？请赐教。
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Wang0712
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2021/6/21 9:50:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 实验室全能大叔(Insm_f59c9382) 发表:
取样量由0.2g改成0.1g了， 加6毫升硝酸+3毫升盐酸+2毫升氢氟酸， 微波消解后溶液微黄， 澄清透明， 但是有个问题，就是微波消解罐里有一层黑色的物质消解不掉，粘在罐壁上。 这个不知道添加什么消解掉？  电热板消解可以加高氯酸，但是微波罐里不能加高氯酸啊。 由这方面的经验吗？请赐教。


可以在赶酸步骤中，用高氯酸加盖去除。微波消解后要赶酸，这样样品才能得到彻底消解，能够上机测试。赶酸详细过程可参照HJ491-2019。
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2021/6/21 11:34:52 Last edit by Ins_c4097ed6
ldgfive
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2021/6/21 12:49:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排放物中如果有铜离子，是有可能在土壤中富集的
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手机版： 原子吸收分析含油污泥中的铜，测量出来500mg/Kg，是不是浓度太大了？
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