主题:【已应助】原子吸收分析含油污泥中的铜,测量出来500mg/Kg,是不是浓度太大了?

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实验室全能大叔
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大家好:

          本人最近一直在做油田含油污泥中铜的分析, 一开始就高, 分析出来大概400mg/Kg左右, 有另外一家分析出来只有30mg/Kg左右。 差了10多倍, 但是我反复做这个样品, 加标,质控, 换土壤做都不高, 就这个样品测出来高,  也有通过扣背景测量, 但是也高。 想问问有大神做过油田含油污泥中的金属离子吗?  浓度能达到400mg/Kg左右吗?今天又做了一个样品, 加标回收率有点高,136%。  样品测出来有500mg/Kg左右。  今天样品没有稀释前, 因为里边的酸度高,测量受到很大干扰, 测量值忽高忽低, 后来稀释10倍后,测量值稳定了。 计算公式如下:

                                                                            含铜量(mg/Kg)=(测量值-空白值)*定容体积/取样质量/(1-含水率)

有老师给看看, 是我做错了, 还是浓度的确这么高?
最佳答案:Wang0712回复于2021/06/18
消解过程很重要,消解后试样应基本澄清透明。确保消解没问题的情况下,铜的含量还是很不容易受影响的。只要稀释到标线范围内,且质控样结果没问题,那你测出来的500这个结果就可信。
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sdlzkw007
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取样质量乘以(1-含水率)吧,表示参与计算的是干物质中的铜含量。
huangza
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取样量减少,定容体积加大,稀释倍数在1000倍,0.1克至100毫升。
Wang0712
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消解过程很重要,消解后试样应基本澄清透明。确保消解没问题的情况下,铜的含量还是很不容易受影响的。只要稀释到标线范围内,且质控样结果没问题,那你测出来的500这个结果就可信。
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原文由 Wang0712(Ins_c4097ed6) 发表:
消解过程很重要,消解后试样应基本澄清透明。确保消解没问题的情况下,铜的含量还是很不容易受影响的。只要稀释到标线范围内,且质控样结果没问题,那你测出来的500这个结果就可信。
取样量由0.2g改成0.1g了, 加6毫升硝酸+3毫升盐酸+2毫升氢氟酸, 微波消解后溶液微黄, 澄清透明, 但是有个问题,就是微波消解罐里有一层黑色的物质消解不掉,粘在罐壁上。 这个不知道添加什么消解掉?  电热板消解可以加高氯酸,但是微波罐里不能加高氯酸啊。 由这方面的经验吗?请赐教。
Wang0712
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原文由 实验室全能大叔(Insm_f59c9382) 发表:
取样量由0.2g改成0.1g了, 加6毫升硝酸+3毫升盐酸+2毫升氢氟酸, 微波消解后溶液微黄, 澄清透明, 但是有个问题,就是微波消解罐里有一层黑色的物质消解不掉,粘在罐壁上。 这个不知道添加什么消解掉?  电热板消解可以加高氯酸,但是微波罐里不能加高氯酸啊。 由这方面的经验吗?请赐教。


可以在赶酸步骤中,用高氯酸加盖去除。微波消解后要赶酸,这样样品才能得到彻底消解,能够上机测试。赶酸详细过程可参照HJ491-2019。
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2021/6/21 11:34:52 Last edit by Ins_c4097ed6
ldgfive
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排放物中如果有铜离子,是有可能在土壤中富集的