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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】快崩溃了，用石墨炉做Pb这么两个月了，还是做不好

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发表于：2009/09/24 20:21:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么呀？？

这两个月以来一直都在用湿法做铅，但是没有一次的结果满意。
不停做，不停的失败，觉得快崩溃了。
除了能做好曲线外。。。
空白过高，平行不好，回收率低，重现性差这些问题全出现了。
昨天做用湿法消解虾样，平行不好。
留着今天再测一下，同样的样品，同样的条件，结果相关很大。
完全没有规律，基本上都比原来的高5~8ppb。
昨天测吸光值低的样品，今天测反而是最高的。
标曲的吸光值跟昨天基本一样。。
到底是怎么回事啦？是仪器条件本身就存在问题啦？
谢谢各位！！！

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2009/9/24 20:34:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没用过石墨炉的，我们用的是火焰，好像相对来说P b是比较好测的才是啊？

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ldgfive

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2009/9/24 20:39:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 doer3138 发表:
为什么呀？？
这两个月以来一直都在用湿法做铅，但是没有一次的结果满意。
不停做，不停的失败，觉得快崩溃了。
除了能做好曲线外。。。
空白过高，平行不好，回收率低，重现性差这些问题全出现了。
昨天做用湿法消解虾样，平行不好。
留着今天再测一下，同样的样品，同样的条件，结果相关很大。
完全没有规律，基本上都比原来的高5~8ppb。
昨天测吸光值低的样品，今天测反而是最高的。
标曲的吸光值跟昨天基本一样。。
到底是怎么回事啦？是仪器条件本身就存在问题啦？
谢谢各位！！！

你可以试试用微波消解。

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stjl

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2009/9/24 21:19:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

湿法用酸量大，所以试剂应该尽量用优级纯的，空白高应该查找试剂的原因，必要时换纯度高的试剂。另外，不能使用硫酸等会形成不溶物的酸，消解时溅出或炭化会造成损失，这些是造成平行差的原因，对于食品中铅，含量在ppb级的，建议还是微波消解或高压罐消解好，消解完全而且平行好，用酸量少，空白低。

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yixinjie

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2009/9/24 21:43:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

国产石墨管？

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qqgghh

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2009/9/24 22:50:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基体改进剂加了没有
可以换个平台管试试

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ldgfive

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2009/9/25 11:48:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有就是你的升温程序要重新优化

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1366418111

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2009/9/25 16:30:21 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先控制空白，如果空白过高测什么都没用，我的空白一般在1－2ug/L左右，作质控样品不错。换高纯的酸吧。

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故乡的一片云

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2009/9/25 16:39:41 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 doer3138 发表:
为什么呀？？
这两个月以来一直都在用湿法做铅，但是没有一次的结果满意。
不停做，不停的失败，觉得快崩溃了。
除了能做好曲线外。。。
空白过高，平行不好，回收率低，重现性差这些问题全出现了。
昨天做用湿法消解虾样，平行不好。
留着今天再测一下，同样的样品，同样的条件，结果相关很大。
完全没有规律，基本上都比原来的高5~8ppb。
昨天测吸光值低的样品，今天测反而是最高的。
标曲的吸光值跟昨天基本一样。。
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谢谢各位！！！

建议：1.用湿法尽量赶酸彻底，并且要合格的优级纯酸，酸有时影响很大。
2.加基体改进剂，尤其是含盐分高的产品，比如虾粉等；提高灰化和原子化阶段的温度
3.降低升温速率，避免样品瞬间升温造成沸腾，样品损失。
4.我用干法做铅回收一直很好，建议你试试看！

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unkle

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2009/10/5 11:18:52 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zxf19810709 发表:
原文由 doer3138 发表:
为什么呀？？
这两个月以来一直都在用湿法做铅，但是没有一次的结果满意。
不停做，不停的失败，觉得快崩溃了。
除了能做好曲线外。。。
空白过高，平行不好，回收率低，重现性差这些问题全出现了。
昨天做用湿法消解虾样，平行不好。
留着今天再测一下，同样的样品，同样的条件，结果相关很大。
完全没有规律，基本上都比原来的高5~8ppb。
昨天测吸光值低的样品，今天测反而是最高的。
标曲的吸光值跟昨天基本一样。。
到底是怎么回事啦？是仪器条件本身就存在问题啦？
谢谢各位！！！

建议：1.用湿法尽量赶酸彻底，并且要合格的优级纯酸，酸有时影响很大。
2.加基体改进剂，尤其是含盐分高的产品，比如虾粉等；提高灰化和原子化阶段的温度
3.降低升温速率，避免样品瞬间升温造成沸腾，样品损失。
4.我用干法做铅回收一直很好，建议你试试看！

十分同意以上的见解，我做铅的回收和峰型一直很好，请你把你的仪器条件，升温程序等发上来看看。有使用基体改进剂吗？仪器什么型号的？新的还是二手的？

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goodwww

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2009/10/5 14:50:09 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是出现今天跟昨天的测定结果不一样的情况，我认为应该是消化不完全所导致的。今年我们考核做过虾份中的镉、铜，我开始也遇到这种情况。
我消化是这样的，称0.5g虾份，加10mlGR的硝酸，过夜（不过夜的话，消化会很容易爆出来），在140度消化2小时，200左右消化至近干（还有1ml左右），加0.5ml高氯酸，消化（这时候要看好火，不要被烧干），如果消化完全的话，液体会变成浅黄色，如果没有消化完全的话，液体会由黄色变黑色，这是加硝酸，继续消化到完全为止。
这样消化需要的时间比较长，可能会一整天的，但效果很好。
开始是不用看火，到加高氯酸才要看火。

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