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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】原吸测水中铅,为什么第一针总偏低?

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一土

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发表于：2009/05/06 15:24:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：56积分状态：已解决

石墨炉测水中铅,为什么第一针总偏低?
记得有朋友问过这一问题,但没得到较好的答案,在此提出,希望各位专家朋友能给解答,拜托了.

方法: Pb (石墨炉)
仪器设置:
波长:283.3 nm, 狭缝:0.5 nm, 灯电流:9.0 mA, 扣背景:扣背景开
测量设置:
校正模式: 浓度, 测量模式: 峰高, 平滑: 7 点
标样读数次数: 3, 样品读数次数: 3
石墨炉设置:
热进样: 关
炉体高度: 0.0 mm
步骤温度时间气体流量气体类型读数储存
℃ 秒 L/min
1 85 5.0 3.0 正常气否否
2 95 40.0 3.0 正常气否否
3 120 10.0 3.0 正常气否否
4 400 5.0 3.0 正常气否否
5 400 1.0 3.0 正常气否否
6 400 2.0 0.0 正常气否是
7 2100 0.9 0.0 正常气是是
8 2100 2.0 0.0 正常气是是
9 2100 2.0 3.0 正常气否是
仪器调零 [读数=0.0028Abs, 增益=38%]

试管号样品标签浓度 μg/L 各次读数值
S:MIX 标样空白 0 0.0027 0.0099 0.0089
S:MIX 标样 1 10 0.0031 0.0820 0.0901
S:MIX 标样 2 20 -0.0021 0.1443 0.1439
S:MIX 标样 3 40 0.0494 0.2960 0.2758
S:MIX 标样 4 60 0.0433 0.3919 0.3945
S:MIX 标样 5 100 0.1178 0.5811 0.6065

试管号样品标签浓度 μg/L %RSD SD 平均吸光度背景吸光度各次读数值
S:MIX 标样空白 0.00 54.8 0.0039 0.0072 0.0139 0.0027
0.0099
0.0089
S:MIX 标样 1 10.00 82.3 0.0481 0.0584 0.0062 0.0031
0.0820
0.0901
S:MIX 标样 2 20.00e 0.2 0.0003 0.1441e 0.0055e -0.0021
0.1443
0.1439
S:MIX 标样 3 40.00e 5.0 0.0143 0.2859e 0.0075e 0.0494
0.2960
0.2758
S:MIX 标样 4 60.00e 0.5 0.0018 0.3932e 0.0077e 0.0433
0.3919
0.3945
S:MIX 标样 5 100.00 63.2 0.2751 0.4351 0.0057 0.1178
0.5811
0.6065

推荐答案：quexianyin回复于2009/06/01

我都说了，它的驱残留温度太低了，他设置的原子化温度是2100 驱残温度也是2100 ，铅2100度不一定能够驱逐干净！你看看它这个帖子第一页，你看各次吸光度和平均吸光度，第一针根本没统计！所以至少它第一针肯定吧吸主表液或者样品的！！关于第三针为什么始终比第二针高一点，你们自个儿看我给他找的原因吧！

补充答案：

夕阳回复于2009/05/21

假如说果真是“软件和主机没有同步”的原因，既电脑的数据采样与主机没有同步并且计算模式为“峰高”时，那也只是会产生第一针的吸收值偏低的现象，不会产生偏高的结果。
不过这种提法倒是给我一个启迪:既今后如果再遇到第一针结果偏低的现象时，是否将计算模式由峰高改为峰面积或峰宽试试。如果有所改善，说不定还真是同步的原因呢？大家也可以试试看。有结果一定告诉大家呦。

chemistryren回复于2009/05/26

也不可一概而论.当样品基体比较简单时,比如质控样,就是简单的硝酸盐和一定浓度的硝酸.对于这样的样品就可以不用基改的.

qqgghh回复于2009/05/19

据我的理解，空白值偏高对低浓度影响大吧
Pb的吸光值本来就比较小，比如检测Cd，影响就不大

张无忌回复于2009/05/31

马上又想到你的Cd基本没问题，所以上面所说的软件设置可能也没事。那就只能从元素Pb本身找问题了。我大胆的想，是不是酸度的变化导致Pb水解造成的？你用的自动进样器清洗瓶里的水是否为没加酸的纯水？如果是，那就可能：做完上一个样后，下一个样的第1针前，自动进样器会清洗，这是取样嘴部分沾有中性的水，刚取到样液的前端部分产生水解，导致没有多少Pb进入炉内，结果大大偏低。
请试用在清洗液中加1%硝酸看，如问题依旧，本人上述言论作废！

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2009/5/11 11:22:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有专家说,是"软件和主机没有同步的原因"?

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chemistryren

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2009/5/11 11:59:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主这个问题也许和记忆效应有关.楼主可参考下面这个帖子.
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090212/1733672/

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夕阳

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2009/5/11 12:40:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测其他元素也是第一针低吗？

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2009/5/11 14:45:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 anping 发表:
测其他元素也是第一针低吗？

Cd同时测的,比较好.回头我把镉的数据也传一下.

空白 0 0.0018 0.0030 0.0013
标1 0.1 0.0140 0.0103 0.0113
标2 0.2 0.0236 0.0234 0.0218
标3 0.4 0.0447 0.0457 0.0466
标4 0.6 0.0645 0.0658 0.0651
标5 1.0 0.1070 0.1097 0.1045

数据还可以.

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2009/5/11 14:46:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren 发表:
楼主这个问题也许和记忆效应有关.楼主可参考下面这个帖子.
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090212/1733672/

就是这种现象,不知为什么.

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2009/5/11 15:09:35 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 asoil 发表:
原文由 chemistryren 发表:
楼主这个问题也许和记忆效应有关.楼主可参考下面这个帖子.
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090212/1733672/

就是这种现象,不知为什么.

上面的帖子说的的现象是“第一针偏高”；您的仪器现象是“第一针偏低”，两者不一样。

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2009/5/13 11:47:57 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 anping 发表:
原文由 asoil 发表:
原文由 chemistryren 发表:
楼主这个问题也许和记忆效应有关.楼主可参考下面这个帖子.
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090212/1733672/

就是这种现象,不知为什么.

上面的帖子说的的现象是“第一针偏高”；您的仪器现象是“第一针偏低”，两者不一样。

对,都是第一针偏离较大,为什么呢?

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