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主题：【已应助】关于配制标样做标准曲线的一些问题。

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sean111
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发表于：2021/06/21 10:34:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！我刚接触ICPMS，对于标准曲线的绘制有点小问题，需要各位大神的帮助！感谢大家！

我用安捷伦的混标做标准曲线，稀释的时候到底应该用硝酸还是水呢？用硝酸的话需要和待测样品稀硝酸浓度保持一致吗？

我们的酸质量太差，用酸来稀释标样做出的标准曲线线性太差，导致实验失败。是不是可以用超纯水稀释后做出标准曲线？测样之前测一个酸的空白，直接扣除呢？
推荐答案：砂锅粥回复于2021/06/21
曲线和样品的基体要匹配，你的样品用酸曲线就用酸稀释，酸度也要匹配。

酸不好的话就买一些好一点的酸，ICP-MS运行成本是比较高的，这种东西省不得。

不能用水然后减酸空白的，因为基体不单单带入各种杂质，基体不同会导致元素的响应行为产生差异。
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砂锅粥
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2021/6/21 16:10:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线和样品的基体要匹配，你的样品用酸曲线就用酸稀释，酸度也要匹配。

酸不好的话就买一些好一点的酸，ICP-MS运行成本是比较高的，这种东西省不得。

不能用水然后减酸空白的，因为基体不单单带入各种杂质，基体不同会导致元素的响应行为产生差异。
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2021/6/21 16:11:13 Last edit by czcht
光哥
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2021/6/21 16:25:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换好点的酸，最少最少也得优级纯的。
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JOE HUI
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2021/6/21 16:32:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用超纯水稀释后做出标准曲线与实际样品基质可能不匹配,但可以尝试.ICP-MS是痕量级别测试,ICP-MS对重金属的本底值要求很高,本底值最好是0.1ppb以下,但是ICPMS的分析对本底要求到底有多高，只取决于你的实际样品的要求。如果分析一些特别稀少的元素，用自来水稀释都行。但是如果分析高纯材料中的痕量和超痕量常见元素，就需要高纯的试剂、洁净的环境和合适的塑料器皿等
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sean111
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2021/6/21 16:35:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
曲线和样品的基体要匹配，你的样品用酸曲线就用酸稀释，酸度也要匹配。

酸不好的话就买一些好一点的酸，ICP-MS运行成本是比较高的，这种东西省不得。

不能用水然后减酸空白的，因为基体不单单带入各种杂质，基体不同会导致元素的响应行为产生差异。
明白了，非常感谢！那是不是每次测试前都需要重新配制标样？因为大部分的样品都是硝解后稀释到5%，是否可以多配制一些固定浓度的常用的混标，每次做时候直接取？
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sean111
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2021/6/21 16:36:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
换好点的酸，最少最少也得优级纯的。
好的，谢谢！！有什么推荐吗？
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砂锅粥
czcht
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2021/6/21 16:43:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sean111(v2935492) 发表:
明白了，非常感谢！那是不是每次测试前都需要重新配制标样？因为大部分的样品都是硝解后稀释到5%，是否可以多配制一些固定浓度的常用的混标，每次做时候直接取？
这个要看情况，如果含量不是特别低的，而且也是比较稳定的元素，一般可以配置完放置一段时间，每次测试的时候直接使用。有些含量很低的，或者不稳定或者易污染的元素需要现用现配。另外，有些可以配置中间储备液，然后使用的时候稀释成工作曲线使用。
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sean111
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2021/6/21 17:55:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
这个要看情况，如果含量不是特别低的，而且也是比较稳定的元素，一般可以配置完放置一段时间，每次测试的时候直接使用。有些含量很低的，或者不稳定或者易污染的元素需要现用现配。另外，有些可以配置中间储备液，然后使用的时候稀释成工作曲线使用。
好的，谢谢！
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sean111
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2021/6/21 17:56:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
用超纯水稀释后做出标准曲线与实际样品基质可能不匹配,但可以尝试.ICP-MS是痕量级别测试,ICP-MS对重金属的本底值要求很高,本底值最好是0.1ppb以下,但是ICPMS的分析对本底要求到底有多高，只取决于你的实际样品的要求。如果分析一些特别稀少的元素，用自来水稀释都行。但是如果分析高纯材料中的痕量和超痕量常见元素，就需要高纯的试剂、洁净的环境和合适的塑料器皿等
明白了，感谢！！
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光哥
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2021/6/22 11:37:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sean111(v2935492) 发表:
明白了，感谢！！


你测的是什么样品什么元素含量大致多少？

0.1ppb也就是100ppt的酸，一般需要至少至少10000级的无尘室里面而且要小心使用的。

另外0.1ppb级别的酸，500mL一瓶大约3000多，0.01ppb级别的酸，500mL一瓶是五千多块钱。确定你的实际需求以及所处的环境能用？？？？

正常情况下，同一个纯度的酸中，重金属的含量并不会高，轻金属会比较高一些。
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2021/6/22 16:52:12 Last edit by xsh1234567
HRESolution
Insp_81b015ea
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2021/7/4 14:53:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:曲线和样品的基体要匹配，你的样品用酸曲线就用酸稀释，酸度也要匹配。酸不好的话就买一些好一点的酸，ICP-MS运行成本是比较高的，这种东西省不得。不能用水然后减酸空白的，因为基体不单单带入各种杂质，基体不同会导致元素的响应行为产生差异。
国药优级纯的酸一般得蒸馏2遍才能使用，可以配成2%左右的稀硝酸去配标线。
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