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主题：【已应助】二氯甲烷氮吹浓缩过程再次吸潮怎么解决？

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cadicy
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发表于：2021/07/04 17:26:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
USP方法测糖精钠中甲苯磺酰胺。

样品处理：称取10g糖精钠，用水定容至100mL（调节pH至7-8）。移入分液漏斗，用50mL二氯甲烷萃取四次，收集下层有机相于烧杯中。加入适量无水硫酸钠搅拌过滤后，于不超过40℃的水浴中吹至近干，转移至玻璃管中；用10mL二氯甲烷冲洗烧杯和漏斗，洗液一并移入玻璃管。将玻璃管内溶液吹干后，加入1mL内标迅速转移至进样小瓶中，上机。

其中，吹干过程发现二氯甲烷蒸发导致烧杯壁过冷，产生冷凝水，影响后续二次吹干。请问有什么好的解决办法？
推荐答案：qqqid回复于2021/07/05
方法上说“于不超过40℃的水浴中吹至近干”，你可能让它自然挥发而没有吹，或者用含有水分的空气吹，才会在烧杯内壁出现冷凝水。
用纯氮气吹，或者用干燥的空气吹，是不会出现冷凝水干扰的。
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2021/7/5 10:50:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先控制环境的温湿度，通常再次吸潮水分不会太多，对结果影响不会很大，如果影响太大可以考虑其他的浓缩方法，比如旋蒸
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qqqid
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2021/7/5 13:23:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法上说“于不超过40℃的水浴中吹至近干”，你可能让它自然挥发而没有吹，或者用含有水分的空气吹，才会在烧杯内壁出现冷凝水。
用纯氮气吹，或者用干燥的空气吹，是不会出现冷凝水干扰的。
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2021/7/5 14:49:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换氮吹容器，不用烧杯用50mlpp试管，浸泡温水加热，调节氮吹气流速度
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2021/7/5 15:57:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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cadicy
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2021/7/6 20:35:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
方法上说“于不超过40℃的水浴中吹至近干”，你可能让它自然挥发而没有吹，或者用含有水分的空气吹，才会在烧杯内壁出现冷凝水。
用纯氮气吹，或者用干燥的空气吹，是不会出现冷凝水干扰的。
对哦，这一步我是在水浴里用吹风机吹的，因为总共200mL二氯甲烷溶液，氮吹没法配那么大的容器。最后总是会有点水，虽然不多，但最终是要在试管里吹干的，这一点水要弄干就很费劲了。
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