主题:【已应助】HJ639-2012中内标1,4-二氯苯-d4的使用

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暗夜
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仪器是Tekmar吹扫捕集和岛津GCMS-QP2010SE气质联用,做标准曲线时发现内标1,4-二氯苯-D4与目标物1,4-二氯苯无法分开,且峰面积随着标准曲线浓度的增大而增大,请教各位老师有没有遇到这种情况?
最佳答案:安平回复于2021/07/04
做gcms数据分析时,并不需要将所有的组分都分离开。


内标物和对应的目标物,化学性质很接近,分离度不大是正常的。

但是两个物质的重要碎片质量数均不同,可以区分的。

定量时创建对应质量数的质谱处理表即可
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1、1,4-二氯苯和1,4-二氯苯-D4由于属于同位素,所以是无法分开,但是由于碎片离子还是有点区别的,所以能够准确定性,只是出峰的时候是共流出的。我做的时候也是分不开的,但是不影响定性和定量,除非楼主换一个内标,不选用1,4-二氯苯-D4。

2、标准曲线5个浓度点峰面积随着浓度增大而增加,是有这种趋势的,我在做的时候也是这种情况,浓度越高,内标和其它化合物响应也越高,但是因为用的是内标法,标准过规定内标响应变化范围是50%~200%,只要不超过这个范围是可以接受的,而且纵使内标响应增大,目标物基本上也是用比例增加的,最后绘制的校正曲线还是好的。如果绘制出来的校正曲线不好且内标变化范围非常大,那可能是仪器重复性不好,需要对仪器进行维护
安平
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做gcms数据分析时,并不需要将所有的组分都分离开。


内标物和对应的目标物,化学性质很接近,分离度不大是正常的。

但是两个物质的重要碎片质量数均不同,可以区分的。

定量时创建对应质量数的质谱处理表即可
安平
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理想情况下,内标的峰面积应该变化不大。

需要确认是否为目标物带来的干扰。需要单独将目标物和内标物各自碎片的质量色谱图进行考察
暗夜
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原文由 安平(byron1111) 发表:做gcms数据分析时,并不需要将所有的组分都分离开。内标物和对应的目标物,化学性质很接近,分离度不大是正常的。但是两个物质的重要碎片质量数均不同,可以区分的。定量时创建对应质量数的质谱处理表即可
主要是内标物的峰面积随标液的增大而增大了
暗夜
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原文由 安平(byron1111) 发表:理想情况下,内标的峰面积应该变化不大。需要确认是否为目标物带来的干扰。需要单独将目标物和内标物各自碎片的质量色谱图进行考察
单独进没问题
暗夜
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、1,4-二氯苯和1,4-二氯苯-D4由于属于同位素,所以是无法分开,但是由于碎片离子还是有点区别的,所以能够准确定性,只是出峰的时候是共流出的。我做的时候也是分不开的,但是不影响定性和定量,除非楼主换一个内标,不选用1,4-二氯苯-D4。2、标准曲线5个浓度点峰面积随着浓度增大而增加,是有这种趋势的,我在做的时候也是这种情况,浓度越高,内标和其它化合物响应也越高,但是因为用的是内标法,标准过规定内标响应变化范围是50%~200%,只要不超过这个范围是可以接受的,而且纵使内标响应增大,目标物基本上也是用比例增加的,最后绘制的校正曲线还是好的。如果绘制出来的校正曲线不好且内标变化范围非常大,那可能是仪器重复性不好,需要对仪器进行维护
我的线性有点儿不好了
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原文由 暗夜(Insm_759fab17) 发表:我的线性有点儿不好了
线性不好要考虑维护仪器了,特别是离子源那块,自动调谐看一下,看看调谐结果如何,关注电压值,半峰宽,同位素比例及增益因子值
暗夜
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:线性不好要考虑维护仪器了,特别是离子源那块,自动调谐看一下,看看调谐结果如何,关注电压值,半峰宽,同位素比例及增益因子值
仪器是新仪器,状态各方面特别好,就是1,4-二氯苯-d4这个不对,其它的都没问题
安平
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      既然其他的组分都没有问题,那么分析系统应该没有什么问题,不需要维护GCMS。

      考虑一下方法问题为好。不建议使用scan方式采集数据,目标物和内标物结构接近。建议修改成SIM方式测定,可能干扰会略有减小。

        scan方式下,内标物的被干扰离子比较多。尤其是内标物物质含有同位素并且含有两个氯原子,物质的质谱图本身就会比较复杂,很可能造成目标和内标两个物质的碎片信号发生重叠。

        如果发生重叠,定量离子选择也不容易。很可能会发生不同浓度的内标色谱峰强度会增加。理论上说的通这个现象。

        或者考虑尽量降低色谱柱温度和流量,使用更长的色谱柱,尽可能增加两个组分的分离度。
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2021/7/4 22:59:45 Last edit by byron1111
安平
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原文由 暗夜(Insm_759fab17) 发表:
单独进没问题


单独进样没有问题,那么更可以说明GCMS系统是正常的,问题出在分析方法上。