主题:【求助】GCMS测三聚氰胺——————国标法

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xiaoxususy
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新人有问题不解:
1.做标线的时候,出现浓度越高峰面积越小的现象,求大神指导;
2.求助    国标法用GCMS测三聚氰胺,要用到衍生化试剂。由于出现上述现象,想问的是那测标线的时候得到的色谱峰是衍生化试剂的而不是衍生化物的,对吗?
与国标法不同的是柱子不一样,保留时间不一样,但是得到的离子质谱图是一样的。
该帖子作者被版主 千层峰2积分, 2经验,加分理由:发帖
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千层峰
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1.浓度越高峰面积越小,这肯定是不正常的
2.测衍生试剂干嘛呢?测的是衍生化后的产物。建议你考虑下衍生法的目的和作用,那样你就好理解了。。
symmacros
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是测定衍生后的衍生物,特征离子,不会是衍生试剂。请问是什么柱子?
xiaoxususy
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原文由 symmacros(jimzhu)发表:是测定衍生后的衍生物,特征离子,不会是衍生试剂。请问是什么柱子?
rxi-5ms
xiaoxususy
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原文由 千层峰(jxyan)发表:1.浓度越高峰面积越小,这肯定是不正常的
2.测衍生试剂干嘛呢?测的是衍生化后的产物。建议你考虑下衍生法的目的和作用,那样你就好理解了。。
想不明白为什么会零点里测到的峰面积最高
symmacros
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这个柱子也无问题。请问零点测得峰高,空白有无问题?保留时间多少?
千层峰
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原文由 xiaoxususy(v2962548) 发表:
想不明白为什么会零点里测到的峰面积最高


方便就上图看看吧,那里有什么零点呢??没懂你这句
我看可能原因有两个:1 方法设置错误,2衍生效率太低,且衍生不稳定
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2016/3/27 13:17:44 Last edit by jxyan
symmacros
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三聚氰胺感觉比较容易测定,请问sim的离子是多少?看看你的图谱?
xiaoxususy
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这个柱子也无问题。请问零点测得峰高,空白有无问题?保留时间多少?
保留时间是18.685min,就是空白的峰面积最大。参看图谱:
xiaoxususy
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
三聚氰胺感觉比较容易测定,请问sim的离子是多少?看看你的图谱?


SIM离子是:327,342,99,171,粉色的是0.2的,黑色是空白都是按照国标方法
空白和0.2ppm对比
hujiangtao
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