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主题：【已应助】关于积分和检出限、定量限的设置问题

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cadicy
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发表于：2021/07/05 19:42:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
痕量物质检测。已经做了检出限和定量限，为了让那个很小的峰能被积分上，我把积分参数调到很小了。

在后续的样品检测时发现，有的样品虽然能检出，但是最后计算出来发现未达到定量限。这情况应该怎么处理为好？
推荐答案：dahua1981回复于2021/07/05
测定值高于检出限但小于定量限这一段的数据是定性检出数据，置信度不高，所以测定值小于检出限时报“未检出（ND）”，在检出限与定量限之间时报“检出”或小于定量限或小于报告限，在定量限（报告限）以上时报实测值。
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dahua1981
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2021/7/5 19:54:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
截止1995 年，国际上出现了大量关于检出限和定量限这方面的概念。就检出限而言，不同术语的确切含义也有一定的差异。如有的是用统计的语言描述的; 有的则是从检出实践出发，更多的是用文字描述的。即使同样用统计语言来表述，它们也有差别。如有的只考虑第一类错误，有的同时考虑两类错误( 即假阳性和假阴性) 。为了更好地指导实践，有些国际组织分别制定了有关的文件或标准［2－3］。但是，这些文件中的概念并不统一，给实际使用人员带来很大的不便，同时也不利于国际交流。为此，1995 年经国际理论和应用化学联合会( IUPAC) 和国际标准化组织( ISO) 有关人员共同商议，由IUPAC 和ISO 分别颁布统一的术语用于国际化学和计量委员会( international chemical and metrological communities) 等。尽管如此，有关检出限的计算问题并没有达成统一。ISO11843 给出的检出限计算是基于区间估计的方法，而美国材料测试协会采用的是容忍区间的办法。美国环保署在对纯净水的有关检测中，考察IUPAC 等提出的方法，并在此基础上给出了单一实验室的检出限和定量限的评定办法.
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dahua1981
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2021/7/5 19:54:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
临界限（Lc）、检出限（DL、LOD）、定量限（QL、LOQ），这三个数是依次递增的。
所以从0开始加上这三个量把正半轴分成了4个区间，测量值M可以落到其中任何一个（排除M取负值的情况）。
情形1：M<Lc，则表明它与0没有显著的差异，因此可以报Nondetect；
情形2：Lc<=M<DL，则表明它与0有差异，表示检出，但是此时要注意根据检出限的通常含义，该“检出”不是十分可信，也即可能错判的概率较大；
情形3：DL<=M<QL,表示检出，此时的“检出”有很大的把握，但根据QL的定义，该值M的噪声很大，如要把它用于比较和计算要非常谨慎；
情形4：QL<=M, 当然更表示检出，而且一般来说M值可用于比较和计算。
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dahua1981
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2021/7/5 19:55:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定值高于检出限但小于定量限这一段的数据是定性检出数据，置信度不高，所以测定值小于检出限时报“未检出（ND）”，在检出限与定量限之间时报“检出”或小于定量限或小于报告限，在定量限（报告限）以上时报实测值。
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xiaolanzi5
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2021/7/5 20:44:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定性检出（＜定量限）
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/7/5 21:59:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测出的样品浓度高于检出限，但低于定量限，介于“定量限”和“检出限”的数值只能定性不能定量,可以考虑再进一步复测，做好质量控制，介于指定检出限和定量限的，报“定性检出(<###定量限)”或“<###定量限(给出数值以便参考或者ND代表定量限、)”。
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matel_slug
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2021/7/5 22:36:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
坐等大神现身
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zyl3367898
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2021/7/5 22:57:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
报未检出吧，够不上定量限。
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小维
Insm_9906c81a
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2021/7/5 23:06:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定性未检出
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xiaoheihei
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2021/7/5 23:20:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的样品虽然能检出，但是最后计算出来发现未达到定量限。
有条件尽量复测几次，还是接近的结果，就报小于定量限合适，这样的数值准确度已经不高了，信噪比很低，误判可能也是有的，或者有其它干扰造成的。除非你用其他更高灵敏度更低检出限仪器测试，给出更加可信的结果。
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chien_2007
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2021/7/5 23:53:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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