原文由 那片海(v2987177) 发表:微波消解下,使用硝酸-过氧化氢体系,硝酸体系,硝酸-高氯酸体系在,温度设定到200℃,30min,也不能氧化分解大多数的砷化有机物。这是有多篇文章试验过的,国标5009.11,AFS搭配的也是硝-硫-高氯的湿法。由于硫酸的沸点很高,炭化能力也极强,只有在硫酸存在下,提升到300℃,才可以彻底分解有机砷。有机砷不能形成氢化物,也就不能到达原子化器,而且原子化器的温度也不是很高,所以用微波+AFS是做不好总砷的。ICP-MS由于是雾化进样,等离子体有6000K的温度,什么砷都离子化了,不存在这个问题。
太久没做实验,我都忘记这茬了。你用AFS还是要用湿法消解,不好用微波。至于具体原因,可能是与标曲基体不匹配?
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:硝酸高氯酸体系能上微波?我记得微波不能使用高氯酸好像。如果高氯酸能上微波硫酸是不是也可以?另外有相关文章发来学习一下吗?
微波消解下,使用硝酸-过氧化氢体系,硝酸体系,硝酸-高氯酸体系在,温度设定到200℃,30min,也不能氧化分解大多数的砷化有机物。这是有多篇文章试验过的,国标5009.11,AFS搭配的也是硝-硫-高氯的湿法。由于硫酸的沸点很高,炭化能力也极强,只有在硫酸存在下,提升到300℃,才可以彻底分解有机砷。有机砷不能形成氢化物,也就不能到达原子化器,而且原子化器的温度也不是很高,所以用微波+AFS是做不好总砷的。ICP-MS由于是雾化进样,等离子体有6000K的温度,什么砷都离子化了,不存在这个问题。