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余氯——哈希关键词:哈希、试剂包、余氯、光度计定义:余氯是指水经过加氯消毒,
接触一定时间后,
水中所余留的有效氯。概念:水中投氯,经一定时间接触后,在水中余留的游离性氯和结合性氯的总称。是指氯投入水中后,除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外,还剩下了一部分氯量,这部分氯量就叫做余氯。余氯可分为化合性余氯(
指水中氯与氨的化合物,有NH2Cl
、NHCl2
及NHCl3
三种,以NHCl2
较稳定,杀菌效果好)
,又叫结合性余氯;
游离性余氯指水中的ClO-
、HClO
、Cl2
等,杀菌速度快,杀菌力强,但消失快)
,又叫自由性余氯;
总余氯即化合性余氯与游离性余氯之和。自来水出水余氯指得是游离性余氯。在日常分析中余氯的测试较为麻烦。国标方法(GB11898-89
)中需要配制较多的试剂,且部分试剂保质期短,实验中,需要操作步骤繁琐。曲线制作麻烦,实验结果偏差较大。哈希仪器给我们解决了一系列的问题。1
、首先哈希仪器有内置曲线,不需要耗费大量时间再去制作曲线。2
、其次哈希余氯的测试方法,有多种量程可供选择。3
、分析的速度快,节省了大量时间。4
、对比其他的哈希试剂余氯试剂相对比较便宜,成本不高.
结合上述的优点:还是有很多人会选择哈希的余氯测试方法但是对于专业的实验室来说还是有些不足之处,一个实验结果显然不足以出具一份报告,相应的还需要一条完整的曲线、检出限等等。所以偏离了方法我们需要做一份作业指导书。根据下面的步骤完成实验范围:用于测定水、经处理的水、河水与海水中的余氯 0.02~2.00mg/L
实验仪器:哈希DR2800
实验器皿:容量瓶、比色皿、移液器、烧杯实验试剂:次氯酸钠、DPD
余氯试剂包干扰物质:氧化锰、化合氯、碘与其他一些氧化剂实验步骤:取次氯酸钠稀释成2mg/L
的余氯溶液。打开DR2800
仪器进行预热30min
,并打开DPD
测试方法程序向比色皿中加入10ml
样品,放入仪器中进行清零取出比色皿,加入一DPD
试剂包。反复摇晃比色皿20s
,混匀,观察溶液的颜色加入试剂后1min
内,进行测试。得出结果。如仪器结果显示值为2±0.1 mg/L
后,切换数据模式为吸光值,并记录可将溶液逐级稀释为0.2 mg/L
、0.5 mg/L
、1.0 mg/L
、1.5mg/L
溶液按照上述测试方法依次测试溶液吸光度见下表(浓度单位mg/L
) 配制浓度 | 0.0 | 0.2 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 |
测试浓度 | 0.0 | 0.27 | 0.54 | 1.04 | 1.48 | 1.99 |
吸光度 | 0.000 | 0.145 | 0.286 | 0.56 | 0.787 | 1.071 |
按上述表推出实验曲线 Y1=0.5226x+0.0219 r=0.9991
哈希内置曲线Y2=0.5369x-0.0012 r=0.9999
结论:从曲线中可以得到曲线斜率,截距以及检出限等相关信息。由于内置的曲线过于理想状态,而且余氯的曲线又是一个非常难操作的实验,所以结合实际情况使用Y1
曲线更加符合,之后还需要做一些加标、准确度测试等试验结果就可完成作业指导书。然后就可以在日常的测试中进行使用哈希的检测方法。由于余氯的标准溶液难买到,现在用的就是用次氯酸钠配制余氯标液,受环境影响因素较大,加班跟准确度的实验暂时做不了。注意事项:1、
当样品浑浊或有色影响测定时,不可过滤或者脱色,以免游离氯损失,此时采用补差发,即使用水样作为参比调零。2、
当样品浓度过高时,加入DPD
试剂所显深红色很快就褪尽,是因为被氧化而显色后被漂白,此时应将样品稀释后测定。3、 PH
过高或过低时对样品产生干扰,可以讲样品调成中性后测试。4、
样品避免强光、震荡、和高温保存。5、
水样中游离氯极不稳定,最好在采用现场立即测定。