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主题：【已应助】GCMS做644标准空白，发现出现四氯乙烯的峰很高

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Insp_e42f20f9
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发表于：2021/08/01 16:58:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMS做644标准的空白，用二次热解析进空白，发现空白有一个四氯乙烯的峰特别高，请了ATD的工程师来，他走了井，是干净的。走无填料的管有四氯乙烯，走三组合管也有四氯乙烯。各位老师有没有经验帮忙看一下这个四氯乙烯是从哪里产生的呢？
推荐答案：dahua1981回复于2021/08/01
残留干扰主要考虑以下：
1 实验室环境中存有相关试剂，从而干扰。
2 解析管中残留。一般通过老化能去除，也有可能和管的类型和厂家有关，可更换另一厂家或类型解析管试验。
3 解析仪中残留。如解析仪的管路。较难处理，需清洗管路。
4 气质进样口的残留。可以尝试将热解析与气质断开连接，空走看下是否还有残留。必要时更换衬管、清洗进样口的管路和更换分流捕集器。
5 柱中残留，可能性较小，可以老化柱解决。

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2021/8/1 19:30:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
残留干扰主要考虑以下：
1 实验室环境中存有相关试剂，从而干扰。
2 解析管中残留。一般通过老化能去除，也有可能和管的类型和厂家有关，可更换另一厂家或类型解析管试验。
3 解析仪中残留。如解析仪的管路。较难处理，需清洗管路。
4 气质进样口的残留。可以尝试将热解析与气质断开连接，空走看下是否还有残留。必要时更换衬管、清洗进样口的管路和更换分流捕集器。
5 柱中残留，可能性较小，可以老化柱解决。

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wazcq
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2021/8/1 22:12:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们有做石油类 动植物油 离的又比较近就有四氯乙烯干扰
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通标小菜鸟
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2021/8/2 8:29:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四氯乙烯多半是来自于实验室本底干扰，比如理化做水质石油类时液液萃取的时候会用到四氯乙烯，现在天气又热，四氯乙烯属于挥发性有机物，会挥发的整个实验室都是。建议楼主将用这个试剂的房间门紧闭，通风开足，然后仪器房的房门也关好，等哪天前处理不用四氯乙烯的时候楼主再试一下进样看看本底还高不高
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Insp_e42f20f9
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2021/8/3 17:23:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
残留干扰主要考虑以下：
1 实验室环境中存有相关试剂，从而干扰。
2 解析管中残留。一般通过老化能去除，也有可能和管的类型和厂家有关，可更换另一厂家或类型解析管试验。
3 解析仪中残留。如解析仪的管路。较难处理，需清洗管路。
4 气质进样口的残留。可以尝试将热解析与气质断开连接，空走看下是否还有残留。必要时更换衬管、清洗进样口的管路和更换分流捕集器。
5 柱中残留，可能性较小，可以老化柱解决。

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1实验室是有四氯乙烯的，但是四氯乙烯和我的仪器不在同一个房间，我做这个标准的的所有步骤都没有进过那个存放四氯乙烯的房间，相隔还挺远的。

2老化过很多次了，也都存在，也换了另外一个产家的管来试了，也都存在。

3这个管路我不是很清楚，热解析仪刚买两个月，也叫工程师来看了，他也没有头绪。

4断开前处理是没有四氯乙烯的存在的

5柱子是新买的，也刚老化过

老师，请问还有什么我能排查的方向吗？
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Insp_e42f20f9
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2021/8/3 17:25:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
你们有做石油类 动植物油 离的又比较近就有四氯乙烯干扰
有做的，但是是两个房间，而且我做气质的房间是紧闭的，平时也不再做石油的房间做前处理
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Insp_e42f20f9
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2021/8/3 17:27:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
四氯乙烯多半是来自于实验室本底干扰，比如理化做水质石油类时液液萃取的时候会用到四氯乙烯，现在天气又热，四氯乙烯属于挥发性有机物，会挥发的整个实验室都是。建议楼主将用这个试剂的房间门紧闭，通风开足，然后仪器房的房门也关好，等哪天前处理不用四氯乙烯的时候楼主再试一下进样看看本底还高不高
这个措施也做了的，但是还是存在四氯乙烯，不知道老师还有没有别的方向排查
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手机版： GCMS做644标准空白，发现出现四氯乙烯的峰很高
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