主题：【已应助】安捷伦7890做生活饮用水中11中挥发性有机物的顶空气象色谱法，响应值非常低怎么办？

气相色谱峰拖尾、响应低甚至不出峰的主要原因

??

A)?

系统污染、惰性下降

??

系统惰性不好对活性组分峰形及响应的影响尤为明显。建议选用惰性优异的低

流失色谱

??

柱和色谱耗件，如去活的衬管。如果系统已经被污染，应及时对进样口和检测

器进行维护。恢复被污染色谱柱的方法主要有：

??

将进样口端截去

0.5~1?

米，根据样品来源做进一步的判断，如果是半挥发污染

物，还可以进一步考虑对色谱柱进行老化。污染严重时可截去更长或用溶剂彻

底清洗色谱柱（必需是交联键合固定相）

??

B)?

色谱柱安装不正确或系统其他部位存在死体积

??

毛细管柱在进样口和检测器的安装位置不当将影响峰形，请严格按照仪器的使

用说明正

??

确安装色谱柱。其他与毛细管柱相连接的部位也应注意降低死体积。

??

C)?

系统漏气

??

需定期检查系统气密性、更换进样口备件。使用非纯石墨密封圈时，注意安装

后的几次温度升降之后追加一次拧紧。

??

D)?

方法条件不佳

??

对于低挥发性样品，需注意提高进样口和

/

或检测器、色谱柱、传输管线等处的

温度，防止冷凝现象。

??

有些样品在某些检测器的响应确实不高（甚至没有响应），如果样品不出峰，

又没有参考响应值，应加大进样量确认出峰位置，并利用标样考查样品的响应

值。

??

E)?

其他可能导致峰拖尾的原因：

??

2

?

不分流模式下，分流放空阀开启过晚（通常应在

0.5~1.0?

分钟之间）

??

2

?

手动进样速度过慢

??

2

?

检测器尾吹气流量不足

??

2

?PLOT?

色谱柱样品过载

??

2

?

组分共流出

??

2

?

?

含磷化合物在

NPD?

白色铷珠上易拖尾，建议使用黑色铷珠。

?

可以提高传质速率，提高柱效，但柱温过高又会使组分间分离度减小。采用较

低的柱温，减少固定相的用量和适当增加载气的流速，可在短时间内获得良好

的分离效果；

??

2

汽化温度应以能使试样迅速汽化而不产生分解为准，通常比柱温高

20-70

℃，

柱温应比试样中各组分的平均沸点低

20-30

℃

,?

对于沸点范围较宽的试样，宜

采用程序升温；

?

增加柱长会提高分离度，但分析时间增长，因此，一般在满足

一定分离度的条件下尽可能用短柱子；

?

进样应在

1

秒以内完成，以减小峰变

宽；

??

3

点火

??

氢焰气相色谱仪

,

开机时需要点火

,

有时因各种原因致使熄火后

,

也需要点火。然

而

,

我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧

??

3.1

加大氢气流量法

??

先加大氢气流量

,

点着火后

,

再缓慢调回工作状况。此法通用。

??

3.2

减少尾吹气流量法

??

先减少尾吹气流量

,

点着火后

,

再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气

,

用

空气作助燃气和尾吹气情况。

??

4

气比的调节

??

氢焰气相色谱仪三气的流量比

,

有关资料均建议为

:

氮气∶氢气∶空气

=?1

∶

1

∶

10?

。但由于转子流量计指示流量的不准确性

,

事实上谁会去苛求这个配比呢

??

本人认为

,

为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分

离效果

,

还不容易熄火。

??

4.1

氮气流量的调节

??

在色谱柱条件确定后

,

样品组分分离效果的好坏

,

氮气的流量大小是决定因素。

调节氮气流量时

,

要进样观察组分分离情况

,

直至氮气流量尽可能大且样品组分

有较好分离为止。

??

4.2

氢气和空气流量的调节

??

氢气和空气流量的调节效果

,

可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量

,

使之

约等于氮气的流量

,

再调节空气流量。在调节空气流量时

,

要观察基流的改变情

况。只要基流在增加

,

仍应相向调节

,

直至基流不再增加不止。最后

,

再将氢气流

量上调少许。

??

5

进样技术

??

在气相色谱分析中

,

一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候

,

主要是以注射器进样为对象。

??

5.1

进样量

??

进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关

,

也即进样量应控

制在能瞬间气化

,

达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法

的瞬间进样量

:

液体样品或固体样品溶液一般为

0.01

～

10

μ

l?,

气体样品一般为

011

～

10ml?,

在定量分析中

,

应注意进样量读数准确。

??

(1)?

排除注射器里所有的空气

??

用微量注射器抽取液体样品进

,

只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样

品瓶

,

就可做到这一点。

??

还有一种更好的方法

,

可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约

2?

倍的样品置换注射器

3

～

5?

次

,

每次取到样品后

,

垂直拿起注射器

,

针尖朝上。

任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子

,

空气就会

被排掉。

??

(2)?

保证进样量的准确

??

用经置换过的注射器取约计划进样量

2?

倍左右的样品

,

垂直拿起注射器

,

针尖朝

上

,

让针穿过一层纱布

,

这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子

,

直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得

,

需要

再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞

,

空气可以保护液体使之不被排

走。

??

5.2

进样方法

??

双手拿注射器。用一只手

(

通常是左手

)?

反针插入垫片

,

注射大体积样品

(

即气体

样品

)?

或输入压力极高时

,

要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出

(

用右手的

大拇指

)?

。

??

让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口

,

压下柱塞停留

1

～

2?

秒钟

,

然后尽可能

快而稳地抽出针尖

(

继续压住柱塞

)?

。

??

5.3

进样时间

??

进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长

,

遇使色谱区域加宽而降低柱

效率。因此

,

对于冲洗法色谱而言

,

进样时间越短越好

,

一般必须小于

1?

秒钟。

??

本篇文章来源于

?

气相色谱仪的操作技巧

|

科学仪器在线

?

原文链接：

http://www.hg17.com/knowledgeview1357.

做挥发性有机物最好做的还是吹扫捕集，做到几ppb都没问题。如果用顶空的话，灵敏度没有吹扫高，楼主进样响应低可能是仪器灵敏度降低了，也有可能是顶空与气相连接部分有漏气现象。楼主要想响应高，可以通过维护仪器提高响应，还可以减少分流比或者增加进样量来获得更高的响应（峰面积/峰高）

详细说说具体分析条件为好。

手工进样可以排除自动进样器的问题，这是对的。

有图有真相。

常见的方法是降低分流比，提高进样体积，老化一下试试

先确认分流比是否合适，可以设置为不分流试试

峰面积或峰高太低 （低灵敏度）

? 检查气源纯度。
? 检查所有捕集阱指示灯和日期。
? 检查 gc。


? 可在进样口上安装自动液体进样器 (ALS)，并将内部或校正标样序列直接注入进样口。检查灵敏度。如果可接受，则检查 HS。如果不可接受，则问题在于 gc。

此时可以试试清洗喷嘴，清洗静电计，检查检测器柱子石墨垫等方式来排除因gc产生的故障

? 检查样品瓶容积。（HS 无法区分 20-mL 和 22-mL 样品瓶。）
? 检查已配置的样品定量环体积。
? 查看 HS 序列日志、事件日志和消息的状态显示。特别是要查看序列日志以检查方法偏差和动态泄漏检查故障。
? 检查传输线是否正确安装在两端。


? 检查六通阀和采样系统的其余部件 （样品探头，样品探头与六通阀的连接）中是否有泄漏

维护下进样口，老化下色谱柱试试

你要先判断是气相的问题还是顶空问题，先断开顶空，看气相的灵敏度是否降低，如果是气相的问题，把衬管、进样垫换成新的，柱子老化，如果是顶空的问题，要询问顶空厂家。