主题:【已应助】检测硫化氢,汤剂硫,二硫化碳。用什么色谱柱比较好。

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Insm_188a0345
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现在所用的气象色谱的检测器是FPD。现在所有的色谱柱是无机硫分析柱。  只是知道 规格 3mm*3.5m 四氟柱 。不知道色谱柱中的填充物是什么。

现检测的未知样品硫化氢的浓度范围在1--1000ppm  汤剂硫5--50ppm  。

现在有一个问题,这个色谱柱对硫化氢有吸附作用。每次检测未知样品时,都需要先进样多次标准气体,确定测出硫化氢浓度稳定不变时(即色谱柱硫化氢吸附饱和时)才对未知样品检测。  而且进未知样品的硫化氢浓度较低时(硫化氢只有1个或10个左右ppm时),要是连续进这种低浓度样品3到4次后,再测定标气时,硫化氢的浓度就会偏低。

向大家请教,是否有这样一种色谱柱,能很好的分离硫化氢,汤剂硫,二硫化碳三种物质。并且色谱柱对三种物质没有很强吸附性。

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推荐答案:xiaoheihei回复于2021/08/19
汤剂硫,气象色谱,稍有点不合理了,羰基硫就是COS,也能说硫氧化炭,相当于有机物的羰基CO=与硫共价键结合,类似CO2。

我这做硫化物使用的处理后的国产填料GDX-103或者GDX-301,50-80度,分离容易的,注意的是进样管线,阀,柱子接口,柱子与检测器接口都要钝化管,降低吸附,可以做好的,基本上色谱柱都是保密技术,不会公开的。
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dahua1981
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dahua1981
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规格:2M*2MM(ID)*3MM(OD)

型号:XY-Sulfur

应用:硫化物专用柱

      一般情况下分析含硫成份的化合物都要使用特氟隆(或聚四氟乙烯)柱管以改进基化学惰性。但是Teflon管线具有气体渗漏的问题,又有热胀冷缩的问题,因此难以保证有很好的柱效与重现性,再者这种柱管的热稳定性比较差。现在分析ppbV级含硫混合物可以使用特殊处理过的硫钝化柱管来分析分离。硫钝化柱管具有对硫化物的J好惰性。并且,其惰性与Teflon管相同。这种柱子在硫化物分析中是非常成功的。

        滕州市浩瀚色谱仪器技术服务有限公司,研发出XY-Sulfur型硫化物分析填充柱,硫化氢,羰基硫,二氧化硫,二硫化碳得到有效分离,结果满意。

XY-Sulfur型硫化物分析填充柱2m*2mm 测试谱图:

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安平
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楼主使用注射器进样,还是阀进样?

除去色谱柱吸附之外,还需要考虑是否进样器存在吸附问题。


硫化氢是不太容易分析的,阀,针和色谱柱检测器都需要具有良好的惰性。


国产仪器吧?如果再换填充住,还是需要考虑四氟乙烯管装的为好。


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原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主使用注射器进样,还是阀进样?

除去色谱柱吸附之外,还需要考虑是否进样器存在吸附问题。

硫化氢是不太容易分析的,阀,针和色谱柱检测器都需要具有良好的惰性。

国产仪器吧?如果再换填充住,还是需要考虑四氟乙烯管装的为好。

阀进样时样,厂家说 阀内管路到色谱柱都是聚四氟柱子链接的。 

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xiao-jin
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凡是有金属管路对硫化物都会有一定的吸附,所以FPD在硫化物实际测试过程中需要仔细、紧凑,才能保证数据的稳定。个人意见
zyl3367898
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xiaoheihei
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汤剂硫,气象色谱,稍有点不合理了,羰基硫就是COS,也能说硫氧化炭,相当于有机物的羰基CO=与硫共价键结合,类似CO2。

我这做硫化物使用的处理后的国产填料GDX-103或者GDX-301,50-80度,分离容易的,注意的是进样管线,阀,柱子接口,柱子与检测器接口都要钝化管,降低吸附,可以做好的,基本上色谱柱都是保密技术,不会公开的。
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2021/8/19 22:40:39 Last edit by xiaoheihei
xiaoheihei
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
硫化物容易吸附,用专用柱会减少吸附吗?
专用柱我用四氟管子,F46管子,这样吸附最小,其次填料处理,当然其余接口接头也要钝化的或者四氟材料,惰性能提升的,硫化物玩的就是细节。
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