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主题：【已应助】聚合物样品微波消解后澄清，加水后有絮状沉淀

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发表于：2021/08/13 09:02:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能力验证样品，具体是什么材质不知道，我加了6ml硝酸加0.5ml过氧化氢，微波消解，最后温度200摄氏度30分钟，拿出来以后消解完全了，但是加水以后有絮状沉淀。上ICP测出来铅偏高，如果是消解不完全，应该也不会偏高啊，加氢氟酸也消解试过，还是有絮状沉淀。
推荐答案：JOE HUI回复于2021/08/14
质控品正常，样品也只有铅元素偏高，其它元素正常，需要考虑是否消解问题，我觉得最好做一组平行样，还是需要关注是否制备空白，器皿，环境等带来铅污染问题，还有铅曲线相关信息，回测铅曲线溶液偏差等
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JOE HUI
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2021/8/13 9:22:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解出来的样品有絮状沉淀,材质可能是树脂,如PP.PE料等,未没完全消解.定容时样品溶液酸度降低.会出现你所说的絮状沉淀.增加定容的酸度或在消解过程中加大酸的量. 可以考虑反王水,比如称样量0.1克,加酸为6ml硝酸加2ml盐酸,微波升温程序保持后看下效果
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2021/8/13 9:31:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
微波消解出来的样品有絮状沉淀,材质可能是树脂,如PP.PE料等,未没完全消解.定容时样品溶液酸度降低.会出现你所说的絮状沉淀.增加定容的酸度或在消解过程中加大酸的量. 可以考虑反王水,比如称样量0.1克,加酸为6ml硝酸加2ml盐酸,微波升温程序保持后看下效果
我用王水也试过，还是有絮状沉淀，没有明显效果
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JOE HUI
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2021/8/13 9:32:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上ICP测出铅偏高，具体偏高多少?也有可能空白试剂，器皿，进样残留等污染导致偏高，所以需要提供样品信息，标曲，回测标曲溶液偏差如何？过程空白如何等信息
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JOE HUI
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2021/8/13 9:33:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 不超过五天(Insm_05c417cf) 发表: 我用王水也试过，还是有絮状沉淀，没有明显效果
我们这边考虑反王水，做EC681K等质控样数值还是很稳定的
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2021/8/13 10:49:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
我们这边考虑反王水，做EC681K等质控样数值还是很稳定的
我做质控样品也很稳定，能消解完全，但是能力验证样品消解不行，做出来铅偏高30左右
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omjia
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2021/8/13 11:33:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他单位是不是也是这种情况？加水絮状物说明有些物质不溶于水析出了。试试提高酸的浓度看能不能溶解。不过强酸也会影响基线和结果。只是铅结果偏高，其他元素正常的话，也不能说明是消解的问题。
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2021/8/13 12:16:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 omjia(liqunqueen) 发表:
其他单位是不是也是这种情况？加水絮状物说明有些物质不溶于水析出了。试试提高酸的浓度看能不能溶解。不过强酸也会影响基线和结果。只是铅结果偏高，其他元素正常的话，也不能说明是消解的问题。
如果是析出，那应该是消解不完全，测量结果应该是偏低啊，可是我现在测量结果偏高，晕
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JOE HUI
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2021/8/13 13:18:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加水絮状物析出不代表你目标元素未完全消解,目标元素只有铅元素一个偏高吗?还有其它元素吗?质控样品也很稳定,是同批次一起消解的吗?质控样品是什么材质?
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omjia
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2021/8/13 14:56:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 不超过五天(Insm_05c417cf) 发表:
如果是析出，那应该是消解不完全，测量结果应该是偏低啊，可是我现在测量结果偏高，晕
消解后用水定容，有些物质不溶于水，就会析出，不是你的消解不完全导致的。这种想象也比较正常。只做铅吗？其他元素正常吗？加标回收结果是怎样的？
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2021/8/14 8:01:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
加水絮状物析出不代表你目标元素未完全消解,目标元素只有铅元素一个偏高吗?还有其它元素吗?质控样品也很稳定,是同批次一起消解的吗?质控样品是什么材质?
目标元素只有铅偏高，镉正常，是同批次消解的，质控样品是ABS
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